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实验九乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法。
2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取，液体干燥等基本操作。
二、实验原理
乙酸和乙醇在浓H SO 催化下生成乙酸乙酯
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温度应控制在 110~120℃之间，不宜过高,因为乙醇和乙酸都易挥发。这是
一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇.为了获得
较高产率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方
法来进行。本实验采用回流分水装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率.
反应完成后，没有反应完全的 CH COOH 、CH CH OH 及反应中产生的
3 3 2
H O 分别用饱和Na CO ,饱和CaCl 及无水MgSO （固体)除去。
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三、仪器与试剂
1、仪器：铁架台、圆底烧瓶、分水器、直形冷凝管、温度计、分液漏斗、
烧杯、锥形瓶。
2、试剂：冰醋酸、无水乙醇（化学纯）、浓H SO 、饱和Na CO 溶液、饱
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和NaCl 溶液，固体无水MgSO 、沸石、饱和CaCl 溶液.
4 2
四、实验步骤：
用量筒分别量取 9mlCH COOH （0.15mol) 、9mlCH CH OH 及 4ml 浓
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H SO ，置于圆底烧瓶中,充分混合后，按上述装置装好，再加入几粒沸石,加热
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前先通冷凝水，保持缓慢回流 0.5h ，等待反应瓶冷却后,将装置改为蒸馏装置，
加热蒸馏出生成的乙酸乙酯,直到馏出液体积约为反应物总体积的一半为止。
馏出液慢慢加入饱和 Na CO 溶液，不断震荡至不再产生气泡,调节液体至
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中性;然后将混合液转移至分液漏斗中分去下层水层，有机相依次用 10mL 饱和
NaCl 溶液洗涤、10mL 饱和 CaCl 溶液洗涤和 10mL 水洗涤；有机相转移至锥
2
o
形瓶中，固体无水MgSO4 干燥，再一次蒸馏，收集 73—78 C 馏分，称重计算
产率。
五、实验结果
计算产率= （） ％
六、思考题
1、酯化反应有何特点?实验中采取哪些措施提高酯的产量？
2、为什么要用饱和NaCl 溶液洗涤?
七、实验中应注意的问题
1、反应的温度不宜过高，因为温度过高会增加副产物的产量。本实验中涉
及到的副反应较多.
如：2CH CH OH→C H OC H + H O
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C H OH+H SO
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CH CHO+SO +H O
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2、在洗液过程中，在用饱和 Na CO 溶液萃取后，要用饱和 NaCl 溶液萃
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