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GC7890A基础知识培训..
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GC7890A基础知识培训..
GC7890A 基础知识培训
今日学习的主要内容是:
1、气相色谱简介;
2、进样口;
3、色谱柱;
4、检测器。
在各个板块中, 对气相色谱的基本构成部分进行了从头的学习和认识。 在第一部分 “气
相色谱简介”一章中,其学习的目的就是介绍气相色谱和安捷伦气相色谱仪的基本观点。
在今日的学习中,气相色谱主要由五个部分构成:载气,进样口,色谱柱,检测器,数
据系统。
GC 的第一个主要构成部分就是载气,我们常用的载气有氦气、氮气、氢气或许混有甲
烷的氩气。 载气的主要作用就是将样品传输到整个系统, 在采纳载气的过程中, 我们需要根
据特定的要求及检测器的种类采纳适合的载气, 气体能够用钢瓶或许气体发生器供给。 在选
用气体发生器时, 我们需要对气体进行净化和干燥,
经过捕集阱能够对气体进行干燥和纯化。
以除掉此中的水分,烃类和氧。
这是因为假如气路中含有水分,
则会伤害色谱柱, 使得降低柱效, 是分别成效降落,出
现鬼峰等。 假如气路中含有烃类,则会提升检测器的本底输出,增大噪声,
所以在做痕量分
析的时候, 要使用烃类捕集阱。 假如载气含有氧, 那么在使用过程中,
则会破坏色谱柱的固
定相,在 ECD 中,氧气会降低检测器的性能;在
TCD 中,氧气会伤害钨丝,造成
TCD 热
丝的永远性破坏, 降低了其使用寿命。
所以在使用载气的时候,
我们就需要对气体进行纯化
和干燥。比如我们能够用分子筛或许硅胶对水分进行捕集,能够用活性炭对烃类进行捕集,
用金属络合物对样进行捕集。
在连结各个捕集阱的时候, 气次序必定要依据水分捕集阱,
烃类捕集阱, 氧捕集阱的顺
序进行连结, 千万不行将其次序颠倒。
这主若是因为烃类捕集阱,
氧捕集阱也拥有捕集水分
的功能, 因为烃类捕集阱氧捕集阱很难重生,
成本比水分捕集阱高的多,
所以捕集阱必定要
按次序安装。
要值得注意的是,在改换安装氧捕集阱从前,
要先吹扫管线, 在安装时,必定要带气安
装。以防空气中的氧气进入捕集阱中,耗费新的氧捕集阱。
水分捕集阱, 烃类捕集阱以及氧捕集阱都属于耗费品, 需要按期改换。 水分捕集阱可根
据硅胶变色状况进行改换; 但是烃类捕集阱和氧捕集阱没法察看其颜色变化, 故可采纳带指
示管的捕集阱,以便察看,若不可以采纳带指示管的捕集阱,则要依据使用状况,按期改换。
假如气源和色谱主机不在同一房间, 或许离的比较远, 在安装捕集阱的时候, 则要讲捕
集阱安装在离色谱主机比较近的地方。 在选择供气管的时候, 也要选择宽口径的供气管。 因
为四周的温度改变和振动可以致接头泄露,所以应当按期进行所有外加接头的检漏。
还要依据实质剖析, 选择适合的载气。 因为不同种类的载气对柱效和分别度的影响是不
同的。 比方采纳氢气可选择更快的流量或线速度, 进而缩短运转时间, 节俭剖析时间, 在此
等状况下,假如采纳氦气,则可能会以致峰丢掉等现象出现。
GC 的第二个主要部分就是样品引入,也就是进样口。常有的进样口种类能够分为以下
几种: 1、分流 /不分流进样口; 2、隔垫吹扫填补进样口; 3、冷柱头进样口; 4、程序升温
气化进样口;
5、挥发进样口。它们都是经过
EPC 进行控制的。
进样系统的作用就是使样品以一种可重复契入到气相色谱柱中。
被引入的样品应拥有代
表性,除特别要求外,样品引入过程不该发生任何化学反响。
在今日的学习中, 老师主要对分流 /不分流进样口和隔垫吹扫进样口进行了详尽的解说;
分流 /不分流进样口的操作模式又能够分为四种:
1、分流模式:合用于含量较高组分剖析,其分流是将样品分红两部分,一小部分样品
进入色谱柱, 大多数样品经过分流出口清除。 当样品含量较高或许对样品不认识时, 介绍使
用分流模式。
2、不分流:几乎所有样品进入色谱柱。比较合用于痕量组分的剖析。往常状况下,衬
管的规格有 990 微升、 870 微升等。可是,在不分流进样时,因为样品蒸气的体积比较大,
会使样品峰变宽;此外一方面就是, 当样品蒸气以很慢的流速 (相当于柱流量)经过进样口
也会以致样品峰因扩散而变宽。 所以,对于液体样品, 经过设置适合的柱箱程序升温参数以
利用溶剂效应能够有效地改良因以上原由造成的峰展变宽。 所以在采纳不分流模式时, 介绍
柱箱使用程序升温,初始温度要低于溶剂沸点 20℃。
在不分流模式下, 假如进样量不适合, 很简单出现衬管过载现象。 所谓衬管过载就是因
为进样量过大, 溶剂会膨胀很大的体积, 以致进样口衬管过载, 其结果势必以致样品从隔垫
吹扫出口流出而造成样品损失, 同时也会造成总流量管路的污染。 为认识
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