材料合成化学实验.ppt

2021/3/27 * 实验原理 陶瓷的配方设计原理: （1）骨料:骨料为多孔陶瓷的主要原料,在整个配方中占的70%~80%的重量,在坯体中起到骨架的作用,一般选择强度高、弹性模量大的材料。 （2）粘结剂:一般选用瓷釉、粘土、高岭土、水玻璃、磷酸铝、石蜡、PVA、CMC等其主要作用是使骨料粘结在一起,以便于成形。 2021/3/27 * 实验原理 高温合成原理: 高温烧成实质是高温固相反应 使用不同的制备方法和制备工艺,就会有不同的烧成制度 2021/3/27 * 药品及仪器 1. 实验药品: 骨料（氧化铝,氧化硅,粘土）、粘结剂（CMC、MgO） 2. 实验仪器: 托盘天平、拈钵、捣打磨具、木槌、高温炉 2021/3/27 * 实验步骤 1.配料: 用托盘天平按下表的百分比称取总重50克的原料。 氧化铝 60 MgO 8 CMC 15 粘土 17 水 10～15 2021/3/27 * 实验步骤 2. 制备: 将称好的原料依次放入陶瓷研钵中,搅拌均匀后,取一定量放入模具中挤压并用木槌轻打模具上盖,然后去掉模具,将制好的毛坯取出。 2021/3/27 * 实验步骤 3. 烧成: 将毛坯在烘箱中在100℃下预处理30分钟,然后在放入高温炉中,按下表的升温制度进行烧结,即可获得陶瓷块体材料。 温度区间（℃） 室温~700 700~1100 1200~1300 1300 升温速率（℃/h） 100~300 200~300 100 保温1小时 2021/3/27 * 思考题 1、陶瓷的成型方法有那些,各有什么用途? 2、烧成制度的制定原则是什么? 2021/3/27 * 实验6 一种涂料基料的合成 ——核/壳结构苯乙烯－丙烯酸正丁酯复合乳液的制备 2021/3/27 * 目的和要求 了解复合乳液聚合的特点; 掌握制备核/壳结构复合聚合物乳液的方法 2021/3/27 * 实验原理 合成复合聚合物乳液的方法实际上是种子乳液聚合(或称多阶段乳液聚合),即首先通过一般乳液聚合制备第一单体的聚合物乳液做为种子乳液(核聚合),然后在种子乳液存在下,加入第二单体(或几种单体的混合物)继续聚合(壳聚合),这样就形成了以第一单体的聚合物为核,第二单体的聚合物为壳的核/壳结构的复合聚合物乳液,复合乳液聚合与种子乳液聚合的差别在于前者是采用不同种单体,而后者采用同种单体。 如果以苯乙烯(St) 为主单体,同时加入少量的丙烯酸 (AA) 单体进行核聚合,而以丙烯酸正丁酯(n-BA)为单体,同时加入少量的丙烯酸 (AA) 单体进行壳聚合,即得到以聚苯乙烯(PS)为核、聚丙烯酸正丁酯(PBA) 为壳的核/壳结构的复合聚合物乳液。 2021/3/27 * 实验仪器和试剂 实验仪器和 四口瓶,回流冷凝管,滴液漏斗,温度计,电动搅拌器,移液管,恒温水浴 试剂 苯乙烯,碳酸氢钠,丙烯酸正丁酯,邻苯二甲酸二丁酯,丙烯酸,壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10),过硫酸钾,十二烷基硫酸钠(SDS) 2021/3/27 * 实验步骤 1. 单体预乳化 在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的250 mL四口瓶中加入去离子水 45 mL,乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS) 0.2g、壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10) 1.0g。水浴加热至50~60℃,搅拌,当乳化剂完全溶解后加入核单体(20 mL苯乙烯和1 mL丙烯酸),使单体乳化30~40 min。倾倒出已预乳化的核单体备用。 在上述装置中加入去离子水15 mL,乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS) 0.1 g、壬基酚聚氧乙烯基醚(OP-10) 0.2g。水浴加热至50~60℃,搅拌,当乳化剂完全溶解后加入壳单体(6.5mL 丙烯酸正丁酯和 0.5mL 丙烯酸),使单体乳化 30~40 min。 倾倒出已预乳化的壳单体备用。 2021/3/27 * 实验步骤 2.种子乳液聚合(核聚合) 在上述装置中加入引发剂溶液 8 mL (称取0.4g过硫酸钾溶于20 mL去离子水中,配制成2.0%的引发剂溶液,供两组使用),将已乳化的核单体倒入滴液漏斗中。将体系加热至80℃,并保持此温度,在搅拌下以半连续状态滴加已乳化的核单体。当体系中出现兰色荧光时开始计时,1h 后即可停止反应, 此时得到的白色乳状液即种子乳液。 3.复合乳液聚合(壳聚合) 在上述种子乳液中补加引发剂溶液2 mL,将已预乳化的壳单体倒入滴液漏斗中。以半连续状态滴加已乳化的壳单体,并控制反应温度80℃,当壳单体滴加完后升温至90℃,保温,再反应 1h聚合完毕。加入10%的碳酸氢钠溶液,调节体系的pH值为7~8,再加入2mL增塑剂邻苯二甲酸二丁酯,再搅拌15 min,降温至40℃以下出料,即得以PS为核PBA为壳的核/壳结构复合乳液。 20