29《地质样品同位素分析方法 第29部分：微量碳酸盐岩和矿物 碳氧同位素组成测定 连续流磷酸法》（报批稿）.pdfVIP

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地质样品同位素分析方法

第29部分：微量碳酸盐岩和矿物碳氧同位素组成测定连续流磷酸

法

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了微量碳酸盐岩和矿物中碳、氧同位素组成的测定方法。

本文件适用于微量（1mg以下）古生物化石（有孔虫、介形虫等）中碳酸盐的碳、氧同位素测定，

也适用于微量方解石、石灰石等碳酸盐矿物中碳、氧同位素的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

DZ/T0130.8地质矿产实验室测试质量管理规范第8部分：地质样品同位素分析

3术语和定义

DZ/T0184.1对涉及到的术语进行了定义，本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

在真空条件下，将磷酸加入到微量化石（碳酸盐）样品中，在70℃±0.3℃下反应，生成的CO经去

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水后，送质谱仪进行碳、氧同位素分析。

5试剂和材料

5.1磷酸，ρ=1.55g/mL，分析纯。

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5.2五氧化二磷，ρ2.39g/cm，分析纯。

5.3过氧化氢，φ(HO)=30％，分析纯。警示——过氧化氢具有极强的腐蚀性，如接触皮肤或进入眼

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睛会造成难以治愈的灼伤，需小心操作!

5.4无水乙醇，ρ=0.79g/mL，分析纯。

5.5三氯甲烷，ρ1.50g/mL，分析纯。

5.6甲醇，ρ0.79g/mL，分析纯。

5.7去离子水（符合GB6682规定的二级水）。

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5.8二氧化碳，纯度≥99.99%。

5.9液氮。警示——液氮具有极低的温度，如接触皮肤易造成冻伤，需小心操作!

5.10变色硅胶。

5.11玻璃烧杯，2000mL。

5.12玻璃烧杯，100mL。

5.13玻璃烧杯，50mL。

5.14玻璃试管，5mL。

5.15100%磷酸，由5.1、5.2配制，见附录A。

5.16有证碳酸盐碳、氧同位素标准物质。

6仪器设备

6.1气体同位素质谱仪，分析精度≤0.005‰。

6.2碳酸盐装置（CarbonateDevice），与质谱仪连接。

6.3分析天平，感量0.01mg。

6.4高温燃烧定碳炉，室温~900℃。

6.5石英管，直径15mm，长度400mm。

6.6真空泵，抽气速率4L/s，极限真空6×10-2Pa。

6.7真空表，0MPa~-0.1MPa。

6.8样品预处理装置，由6.4、6.5、6.6和6.7组成。

6.9超声波清洗器。

6.10干燥器。

6.11具塞磨口锥形烧瓶，1000mL。

6.12干燥箱，室温~250℃。

6.13自增压式液氮罐，90L。

6.14磨口样品反应瓶。

6.15玛瑙研钵。

6.16玻璃样品舟。

7分析步骤

7.1试样前处理

将碳酸盐试样研磨至粒径小于0.10mm，在干燥箱（6.12）中于105℃烘干2h，再放入干燥器（6.10）

中待用。有孔虫试样或含有机质的碳酸盐试样先在甲醇（5.6）中超声清洗（6.9），然后放在玻璃样品

舟（6.16）中研碎，再放入样品预处理装置