8《地质样品同位素分析方法 第8部分：地质样品 钾-氩体系同位素年龄测定 熔炉法》（报批稿）.pdfVIP

DZ/T0184.8—202X

地质样品同位素分析方法

第8部分：地质样品钾-氩体系同位素年龄测定熔炉法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了地质样品钾-氩体系同位素年龄熔炉法的测定方法。

本文件适用于岩石和含钾矿物的钾-氩体系同位素年龄测定。本文件不适用于钾含量低于0.1wt.%

的样品。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

DZ/T0130.8地质矿产实验室测试质量管理规范第8部分：地质样品同位素分析

3术语和定义

DZ/T0184.1对涉及到的术语进行了定义，本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

将含钾样品置于超高真空析氩系统的熔炉中加热熔融，释放出的气体与38Ar同位素稀释剂混合均匀

后，经纯化进入惰性气体质谱仪进行氩同位素组成测定，计算得到样品中的放射成因氩含量。用原子吸

收分光光度法测定样品中钾的含量。再根据放射性衰变方程计算样品形成封闭体系以来的时间，即样品

的钾-氩体系同位素年龄。

5试剂和材料

5.1铝箔，纯度99%。

5.2活性炭，分析纯。

5.3液氮，纯度99%。警示——液氮具有极低的温度，如接触皮肤易造成冻伤，需小心操作！

富集383836538404

5.4Ar同位素的稀释剂，（Ar/Ar）1×10，（Ar/Ar）1×10。

5.5标准物质，大气氩或光谱纯氩、GBW04439。

1

DZ/T0184.8—202X

6仪器设备

-7

6.1惰性气体质谱仪，分析精度优于0.005%、静态真空优于1×10Pa。

注：与分析方法的精密度不同，此处的“分析精度”表征质谱性能的一项技术参数，指单次测试中采集的多组数据

6.2析氩系统，包括进样仓、熔炉和带冷指的纯化系统，与惰性气体质谱仪联机使用。

6.3分析天平，感量0.01mg。

7分析步骤

7.1样品的预处理

单矿物分选出有代表性的样品；全岩样品破碎到0.2mm～0.5mm粒度，经缩分后称取约2g备用。

7.2称样和装样

样品用去离子水清洗后烘干。用分析天平（6.3）精确称取适量样品用铝箔（5.1）包裹成密封的圆

球形小样包，标记后装入析氩系统（6.2）的进样仓中。

7.3熔样

-7

当析氩系统（6.2）的真空度优于1×10Pa后，将进样仓中的样品投入熔炉，根据样品的矿物

特征选择合适的去气温度，经过充分去气后，升温至样品熔点温度，保持10min～30min后降至常

温。

7.4稀释与纯化

在熔样的同时，将富集38Ar的同位素稀释剂（5.4）与样品释放出的气体混合，并在析氩系统（6.2）

中纯化，用装有活性炭（5.2）的冷指收集，冷指用液氮（5.3）冷冻。

7.5氩同位素质谱分析

-7Pa时，将冷指中的混合气体通入惰性气体质谱

当惰性气体质谱仪（6.1）的静态真空度优于1×10

仪，监测403836

Ar、Ar和Ar的离子流强度，启动自动测量程序，进行氩同位素组成分析。

每个样品最少采集10组数