7《地质样品同位素分析方法 第7部分： 辉钼矿 铼-锇体系同位素年龄测定 电感耦合等离子体质谱法》（报批稿）.pdfVIP

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地质样品同位素分析方法

第7部分：辉钼矿铼-锇体系同位素年龄测定电感耦合等离子体

质谱法

警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了辉钼矿铼-锇体系同位素年龄电感耦合等离子体质谱法测定的原理、试剂和材料、仪

器设备、样品、测定步骤、数据处理、质量保证和控制等内容。

本文件适用于铼含量高于500ng/g，锇含量高于0.1ng/g的辉钼矿样品中铼、锇含量、及铼-锇体系同

位素地质年龄的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

DZ/T0130.8地质矿产实验室测试质量管理规范第8部分：地质样品同位素分析

3术语和定义

DZ/T0184.1对涉及到的术语进行了定义，本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

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辉钼矿中的Re经β放射性衰变生成稳定同位素Os。通过测定辉钼矿中Re和Os的含量，即可

根据放射性衰变方程计算样品形成封闭体系以来的时间，即辉钼矿的地质年龄。在Carius管内封闭加热

消解样品，并使其与稀释剂交换平衡后，蒸馏分离锇，丙酮萃取分离和纯化铼，使用电感耦合等离子体

质谱仪分别测定铼和锇的同位素比值，依据同位素稀释法公式计算样品中铼和锇的含量。根据一组样品

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的Re、Os含量拟合等时线，获得等时线年龄；或将单件样品的Re、Os含量直接代入年龄方程

计算其模式年龄。

5试剂和材料

185Re金属粉末。

190Os金属粉末。

187Os金属粉末。

金属铼带，w(Re)=99.999%。

铼-锇同位素年代学标准物质（推荐标准物质见附录C）。

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超纯盐酸，ρ(HCl)=1.19g/mL，由优级纯试剂经亚沸蒸馏器（6.7）2次纯化制备。

超纯硝酸，ρ(HNO)=1.42g/mL，由优级纯试剂加热微沸2小时后，再经亚沸蒸馏器（6.7）1次纯

3

化制备。

过氧化氢，ρ(HO)=1.13g/mL，优级纯试剂。

22

丙酮，ρ(CHCOCH)=0.78g/mL，MOS级试剂。

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乙醇，ρ(CHO)=0.79g/mL，优级纯试剂。

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超纯水，25℃时电阻率大于18.2MΩ·cm，由去离子水经水纯化系统（6.6）制备。

氢氧化钠溶液，φ(NaOH)=500g/L，称取50g氢氧化钠（优级纯试剂）缓慢倒入100mL水内，

充分溶解并冷却后，经2次丙酮萃取纯化制备。

硝酸溶液，φ(HNO)=5%，将25mL硝酸（优级纯试剂）缓慢倒入500mL水中。

3

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Re-Os混合稀释剂溶液：由