SPME-GC-MS法分析提取时间对火场汽油特征组分鉴定的影响.docx

? ? SPME-GC/MS法分析提取时间对火场汽油特征组分鉴定的影响 ? ? 刘纪达 孙洛浦 （黑龙江省消防总队大庆市消防支队 黑龙江 大庆 063000） 1 引言 现场勘验和物证提取一直是火灾调查工作的重要环节，为准确认定火灾原因提供必要的支撑。在实际火灾调查工作中，现场勘验和物证提取工作不及时、不彻底的情况时有发生，相关物证鉴定结果的准确性也会受到影响，特别是提取时间对放火火灾物证鉴定结果的影响较为突出[1]。目前，国内关于提取时间对放火火灾物证鉴定结果影响的相关研究已有很多，其中，梁国福等人利用正己烷萃取的方法，对汽油、柴油及油漆稀释剂等液体助燃物在放置一段时间后各组分之间的变化进行了分析研究，发现易燃液体中的低沸点组分随着时间推移挥发程度较大[2]；张桂霞等人利用固相微萃取法，对汽油，柴油等助燃剂在棉织品上的挥发程度进行了分析研究，实验结果表明汽油易挥发，现场勘验时应尽早提取，柴油难挥发，容易残留在火灾现场[3]；何洪源模拟火灾现场情况，分析了火场可燃液体残留物鉴定结果的4种影响因素，并对影响程度进行了排序[4]；李盈宇等人利用正己烷超声萃取，对挥发时间对土壤中残留汽油成分的影响进行了研究，得出了汽油各特征成分的峰面积在土壤中的变化规律和变化趋势[5]。虽然固相微萃取技术已在放火火灾相关物证鉴定领域取得了广泛的应用[6-8]，但由以上论述可知，目前国内关于使用以固相微萃取气相色谱-质谱法分析提取时间对汽油特征组分检测影响的相关研究还比较少见。本研究选择木屑、报纸、塑料瓶（PET）3种火场中常见可燃物为载体，利用固相微萃取气相色谱-质谱法（SPME-GC/MS）分析不同提取时间下，载体与汽油混合燃烧残留物对汽油特征组分的保留效果，总结实验规律，为放火火灾的现场勘验和物证鉴定工作提供建议。 2 实验部分 2.1 实验材料与仪器 （1）实验材料：95#汽油（助燃剂），木屑、报纸、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）材质塑料瓶（载体）。 （2）实验仪器及设备：DHG-9040A电热恒温鼓风干燥箱（上海索域试验设备有限公司）；Agilent 6890GC/5973N气相色谱-质谱联用仪（安捷伦科技有限公司），配G1033A,D.01.00NIST02.L标准质谱检索库，配HP-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）；固相微萃取手柄1支、100μm PDMS红色萃取头1支（美国Supelco公司）。 2.2 样品制备 本研究选择95#汽油与3种火场常见载体的混合燃烧残留物作为研究对象。 样品制备时，将聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、报纸2种载体裁剪成5cm× 5cm尺寸，并取碎木屑，3种载体均称重5g，分别置于自制锡箔盒（6cm×6cm×2cm）中，浇淋上15mL汽油（5mL酒精），待完全覆盖后引燃，自熄后，取燃烧残留物待测。其中，载体以酒精为助燃剂混合燃烧得到的样品作为载体的原样燃烧残留物。 为便于说明情况，对样品名称简写如表1所示。其中，SD代表木屑（Saw dust），NP代表报纸（Newspaper）,PET代表塑料瓶（聚对苯二甲酸乙二醇酯），O代表原样（Original sample）CR代表燃烧残留物（Combustion Residue），0代表立即提取，24代表24h后提取，72代表72h后提取。 表1 实验样品 2.3 实验条件 （1）色谱条件。程序升温方式：初始温度40℃，保持3min，以2℃/min的速率升温至50℃，继续以4℃/min的速率升温至200℃，后以20℃/min的速率升温至230℃，保持3min，共50min。 进样口温度260℃，载气He（纯度99.999%），载气流速1.2mL/min，柱前压68.95kPa，分流比10：1。 （2）质谱条件。接口温度280℃，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，EI离子源，电子能量70eV，全扫描质量范围50～500amu。 （3）萃取条件。研究前，针对本次选取研究对象，通过比较固相微萃取提取效果、色谱分析效果以及装置气密性情况，对固相微萃取条件进行优化选择，即：样品扩散温度100℃，样品扩散时间40min，SPME萃取时间10min，SPME萃取温度25℃（室温），SPME进样解吸时间5min。 3 实验结果 对制备得到的木屑、报纸、塑料瓶3种载体与汽油混合燃烧残留物分别设置了立即提取、自然通风下24h后提取、自然通风下72h后提取3种提取情况，共9组实验样品，利用SPME-GC/MS技术分别进行分析。同时，为寻找普遍的实验规律，研究在对每组样品在相同实验条件下均进行了3次平行实验。结果显示，此方法分析汽油燃烧产物的主要成分主要包括烷烃、芳香烃、多环芳烃、茚满及茚满取代物，以及一些不饱和烃等化合物。 以下分析依据国标GB/T 182