项目八 任务2 蛋及蛋制品中游离脂肪酸的测定.pptx

项目八 禽蛋检验农产品检测技术 一、仪器用具二、实践操作三、数据处理及记录四、注意事项项目八 禽蛋检验任务2 蛋及蛋制品中游离脂肪酸的测定 一、仪器用具蛋及蛋制品中游离脂肪酸的测定水浴锅电热恒温干燥箱滴定管 二、实践操作（一）试剂（1）中性三氯甲烷：内含无水乙醇（1%）。取三氯甲烷，以等量的水洗一次，同时按三氯甲烷体积20:1的比例加入氢氧化钠溶液（100g/L），洗涤二次，静置分层。倾出洗涤液，再用等量的水洗涤2~3次，至呈中性。将三氯甲烷用无水氯化钙脱水后，于80℃水浴上进行蒸馏，接取中间馏出液并检查是否为中性。于每100mL三氯甲烷中加入无水乙醇1mL，贮于棕色瓶中。（2）酚酞指示液：乙醇溶液(10g/L)蛋及蛋制品中游离脂肪酸的测定 二、实践操作（3）乙醇钠标准滴定溶液（0.05mol/L）：量取800mL无水乙醇，置于锥形瓶中，将1g金属钠切成碎片，分次加入无水乙醇中，待作用完毕后，摇匀，密塞，静置过夜，将澄清液倾入棕色瓶中，并按下述方法标定。 准确称取约0.2g在105℃~110℃干燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾，加50 mL新煮沸过的冷水，振摇使溶解，加3滴酚酞指示液，用上述配制乙醇钠溶液滴定至初显粉红色30S不褪，同时做试剂空白试验。蛋及蛋制品中游离脂肪酸的测定 二、实践操作乙醇钠标准溶液的实际浓度按下式进行计算： c=式中：c——乙醇钠标准溶液的实际浓度，mol/L；m——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V1——邻苯二甲酸氢钾消耗乙醇钠溶液的体积，mL；V2——试剂空白消耗乙醇钠溶液的体积，mL；0.2040——与1.00mL乙醇钠标准滴定溶液(1.000 mol/L)相当的邻苯二甲酸氢钾的质量，g。蛋及蛋制品中游离脂肪酸的测定 二、实践操作（二）操作步骤 将蛋中油脂用三氯甲烷提取后以乙醇钠标准滴定溶液滴定，测定其游离脂肪酸（以油酸计）的含量。 将测定脂肪后所得干燥浸出物以30mL中性三氯甲烷熔解，加3滴酚酞指示液，用乙醇钠标准滴定溶液（0.050mol/L）滴定，至溶液呈现粉红色30S不褪为终点。蛋及蛋制品中游离脂肪酸的测定 三、结果计算及数据记录 试样中游离脂肪酸的含量按下式进行计算：X（以油酸计）=式中：X ——试样中游离脂肪酸的含量，g/100g；V ——试样消耗乙醇钠标准滴定溶液的体积，mL；c ——乙醇钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m ——测定脂肪时所得干燥浸出物的质量，g；0.2820——与1.00mL乙醇钠标推滴定溶液（c=1.000mol/L）相当的油酸质量， g。蛋及蛋制品中游离脂肪酸的测定 三、结果计算及数据记录 计算结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。蛋及蛋制品中游离脂肪酸的测定试样中游离脂肪酸含量的数据记录表见表8-2。 四、注意事项 配制乙醇钠溶液时，钠与乙醇作用放出氢气，故应离火远些。金属钠与切下的表面碎片应放回原煤油液中保存，切勿接触水，以免着火，配制时戴上眼镜与手套以做好防护。蛋及蛋制品中游离脂肪酸的测定