项目八 任务3 蛋及蛋制品中铅的测定.pptx

项目八 禽蛋检验农产品检测技术 一、仪器用具二、实践操作三、数据处理及记录四、注意事项项目八 禽蛋检验任务3 蛋及蛋制品中铅的测定 一、仪器用具蛋及蛋制品中铅的测定（1）原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。（2）分析天平：感量0.1mg和1mg。（3）可调式电热炉。（4）可调式电热板。（5）微波消解系统：配聚四氟乙烯消解内罐。（6）恒温干燥箱。（7）压力消解罐：配聚四氟乙烯消解内罐。 二、实践操作（一）试剂 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。（1）硝酸（HNO3）。（2）高氯酸（HClO4）。（3）磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。（4）硝酸钯[Pd(NO3)2]。（5）硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL水中，混匀。（6）硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL水中，混匀。（7）磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。蛋及蛋制品中铅的测定 二、实践操作（8）硝酸铅标准品[Pb(NO3)2，CAS号：10099-74-8]：纯度>99.99%。或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液。（9）铅标准储备液（1000mg/L）：准确称取1.5985g（精确至0.0001g）硝酸铅，用少量硝酸溶液（1+9）溶解，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。（10）铅标准中间液（1.00mg/L）：准确吸取铅标准储备液（1000mg/L）1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）至刻度，混匀。（11）铅标准系列溶液：分别吸取铅标准中间液（1.00mg/L）0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。蛋及蛋制品中铅的测定 二、实践操作（二）操作步骤 试样消解处理后，经石墨炉原子化，在283.3nm 处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。1、试样制备2、试样前处理3、测定蛋及蛋制品中铅的测定 二、实践操作1、试样制备 样品用水洗净，晾干，取可食部分，制成匀浆，储于塑料瓶中。2、试样前处理（1）湿法消解 称取固体试样0.2g~3g（精确至0.001g）或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中，加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸，在可调式电热炉上消解（参考条件：120℃/0.5h~1h；升至180℃/2h~4h、升至200℃~220℃）。若消化液呈棕褐色，再加少量硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定容至10mL，混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶，于可调式电热板上，按上述操作方法进行湿法消解。蛋及蛋制品中铅的测定 二、实践操作（2）微波消解 取固体试样0.2g~0.8g（精确至0.001g）或准确移取液体试样0.500mL~3.00mL于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样，消解条件参考8-3。 冷却后取出消解罐，在电热板上于140℃~160℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。蛋及蛋制品中铅的测定 二、实践操作（3）压力罐消解 称取固体试样0.2g~1g（精确至0.001g）或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于消解内罐中，加入5mL硝酸。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，于140℃~160℃下保持4h~5h。 冷却后缓慢旋松外罐，取出消解内罐，放在可调式电热板上于140℃~160℃赶酸至1mL左右。冷却后将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。蛋及蛋制品中铅的测定 二、实践操作3、测定（1）仪器参考条件 波长283.3nm；狭缝0.5nm；灯电流8~12mA；干燥条件：85℃~120℃/40~50s 灰化条件：750℃/20~30s；原子化条件2300℃/4~5s。具体可根据各自仪器性能调至最佳状态。（2）标准曲线的制作 按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后