阿奇霉素原料药国内外药典标准对比.docVIP

阿奇霉素原料药国内外药典标准对比 阿奇霉素原料收载于Ch.P、USP、EP/BP、JP、IP药典标准中，对比如下表： 检测项目 Ch.P2015 USP36 IP2010 BP2013/EP8.0 JP16 含量限度 96.0%?102.0%（按干燥品计算） 945~1030ug/mg（按无水合物计） 96.0%?102.0%（按干燥品计算） 96.0%?102.0%（按干燥品计算） 945~1030ug/mg（按无水合物计） 性状 白色或类白色结晶性粉末 --- 白色或类白色粉末 白色或类白色粉末 白色或类白色粉末 溶解性 在甲醇、丙酮、无水乙醇或稀盐酸中易溶，在乙腈中溶解，在水中几乎不溶。 --- --- 在水中几乎不溶，在无水乙醇和二氯甲烷中易溶。 在甲醇和乙醇（99.5）中易溶，在水中几乎不溶。 鉴别 1.IR法。本品红外吸收图谱与对照品的图谱对比一致 1.IR法。本品红外吸收图谱与对照品的图谱对比一致。 1.IR法。本品红外吸收图谱与对照品的图谱对比一致。 1.IR法。本品红外吸收图谱与对照品的图谱对比一致。如果在固态下图谱不一致，可使用90g/L的二氯甲烷溶液。 1.IR法。本品红外吸收图谱与对照品的图谱对比一致 2.在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 2.在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 2.在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 2.在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 2.在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 3.TLC法。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。 --- --- --- --- 溶液的外观 --- --- 取0.5g样品溶于无水乙醇中，并用无水乙醇稀释定容到50ml（溶液A）。溶液应澄清无色。 供试品溶液S：取0.500g样品溶于无水乙醇中，并用无水乙醇稀释定容到50ml。 供试品溶液S应澄清无色。 --- 结晶性 取本品，用水分散，依法检査（通则0981)，应符合规定。 应满足要求，标记为非晶态的地方，大部分的粒子，不表现出双折射和灭绝的位置。 --- --- --- 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过5.0%。 无水合物：≤2.0%； 二水合物：4.0%~5.0%； 一水合物：1.8%~4.0%。 在干燥失重检测时可能在4.0%~6.5%。 取0.2g样品检测，水分为1.8%~6.5%。 取2.0g样品检测，水分为1.8%~6.5%。 取0.4g样品检测，水分为4.0%~5.0%。 碱度 9.0~11.0 9.0~11.0 9.0~11.0 9.0~11.0 9.0~11.0 比旋度 -45°~-49° 45°~-49° 45°~-49° 45°~-49° 45°~-49° 有关物质（HPLC） 杂质B≤1.0%，自身对照法； 杂质R、杂质Q、杂质J、杂质I、杂质S、杂质A和杂质H（校正因子0.5，0.4，0.7，1.6，0.4，1.4，0.1）≤0.5%， 其他单个杂质≤0.5%，自身对照法； 总杂质≤2.0%（供注射用）。 杂质B≤2.0%，自身对照法； 杂质R、杂质Q、杂质J、杂质I、杂质S、杂质A和杂质H（校正因子0.5，0.4，0.7，1.6，0.4，1.4，0.1）≤1.0%， 其他单个杂质≤1.0%，自身对照法； 总杂质≤4.0%（供口服用） 程序1见附录表1，外标法； 程序2见附录表2，加校正因子自身对照法。 杂质B≤2.0%，自身对照法； 其他总杂质≤3.0%，自身对照法； 校正因子：杂质F=0.3；杂质G=0.2；杂质H=0.1；杂质L=2.3；杂质M=0.6；杂质N=0.7； 杂质B：≤2.0%； 杂质A，C，E，F，H，I，L，M，N，O，P：每个杂质均≤0.5%； 杂质D和J总和：≤0.5%； 杂质G：≤0.2%； 其他单个杂质：≤0.2%； 总杂质：≤3.0%； 按指定检测 色谱条件 色谱柱 C18 程序1：4.6mm*250mm，5um，L29或4.6mm*150mm，5um，L29或3um，L49 程序2：4.6mm*250mm，5um，L1 C18，4.6mm*250mm，5um C18，4.6mm*250mm，5um --- 流动相 流动相A：磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸氢二钾溶液，用20%的磷酸溶液调节pH值至8.2)-乙腈（45:55) 流动相B：甲醇 流动相：见下列梯度表 时间（min） 流动相A（%） 流动相B（