甲氧苄啶原料药国内外药典标准对比.docVIP

甲氧苄啶原料药国内外药典标准对比 甲氧苄啶原料收载于Ch.P、USP、EP/BP药典标准中，未収载于JP药典标准中，对比如下表： 检测项目 Ch.P2015 USP38 BP2013/EP8.0 含量限度 ≥99.0%（按干燥品计算） 98.5%~101.0%。（按无水合物计） 98.5%~101.0%。（按干燥品计算） 性状 白色或类白色结晶性粉末；无臭 --- 白色或黄白色粉末 溶解性 在三氯甲烷中略溶，在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在冰醋酸中易溶。 --- 在水中几乎不溶，微溶于乙醇（96%） 吸收系数 取本品，精密称定，加稀醋酸溶解并定量稀释制成每lml中约含l00μg的溶液，再加水定量稀释制成每lml中约含20μg的溶液。照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在271nm的波长处测定吸光度，吸收系数（)为198?210。 --- --- 熔点 199?203°C 199?203°C（可作鉴别） 199?203°C（可作鉴别） 鉴别 1.IR法。 1.IR法。 1.IR法。 2.取本品约20mg，加稀硫酸2ml溶解后，加碘试液2滴，即生成棕褐色沉淀。 2.取100mg样品，精密称定，置于100ml容量瓶中，25ml乙醇溶解，用氢氧化钠溶液（1→250）稀释，定容，并再用氢氧化钠溶液（1→250）稀释得到1→5000的溶液。紫外检测，该溶液的紫外吸收光谱显示出最大吸收波长和最小吸收波长应与甲氧苄啶对照品一致，按干燥品计算最大吸收波长月287nm处下的吸收率，要求不得大于3.0% 2.取20mg，用0.1m氢氧化钠溶液溶解，稀释至100ml。取1ml此溶液，用用0.1m氢氧化钠溶液稀释至10ml。在波长为230nm~350nm下检测，最大吸收波长为287nm，最大吸收波长处的吸光度为240~250。 3.取本品20mg，精密称定，加乙醇5ml溶解，再加0.4%氢氧化钠溶液制成每lml中含20μg的溶液。照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在287mn的波长处有最大吸收，其吸光度约为0.49。 --- 3.取25mg，称定，加0.005M硫酸溶液5ml和16g/L的溶液（高锰酸钾溶于0.1M氢氧化钠）2ml。加热至沸腾，加0.4ml甲醛，混匀，再加1ml0.5M硫酸溶液，混匀，加热至沸腾。冷却，过滤。取滤液，加2ml二氯甲烷，振摇。取有机层，在365nm紫外灯下检测，显荧光绿。 溶液的外观 取本品约1.0g，加醋酸25m溶解，溶液应澄清无色；如显色，与取黄色5号标准比色液比较（通则0901第一法），不得更深。 --- 溶液的颜色不得比参比溶液BY7深。 取0.5g溶于10ml混合液（水-甲醇-二氯甲烷（1:4.5:5））中。 碱度 取本品0.5g，加水50ml，振摇，滤过。取滤液，依法测定（通则0631），pH值应为7.5?8.5。 --- --- 有关物质 单个杂质：≤0.2%； 总杂质：≤0.4%。（HPLC） 单个杂质：≤0.1%； 总杂质：≤0.2%。（HPLC） 相对保留时间为0.9，2.3，2.7，10.3的杂质校正因子为0.5，其他杂质的校正因子为1.0 A.单个杂质：≤0.1%； 总杂质：≤0.2%。（HPLC） B.单个杂质：≤0.1%； 总杂质：≤0.2%。（HPLC） 杂质K：≤5ppm（GC） 色谱条件 色谱柱 C18 4.6mm*25cm L1 A.0.25m*4.0mm*5μm C18 B.0.25m*4.0mm*5μm 腈基硅胶 杂质K：30m*0.53mm*3um 聚甲基硅氧烷 流动相 乙腈-水-三乙胺（200:799:1）（用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH值至6.4） 缓冲盐溶液：取10mM高氯酸钠溶于水中，用磷酸调节pH值至3.6，混匀。 流动相：缓冲盐溶液-甲醇（7:3），必要时可以调整。 A.甲醇-1.4g/L高氯酸钠溶液（30:70），用磷酸调节pH值至3.6 B.取1.14g正己烷磺酸钠溶于600ml的13.6g/L磷酸二氢钾溶液中，用磷酸调pH值至3.1，然后与400mL甲醇混合。 杂质K：--- 检测器及波长 280nm 280nm A或B：280nm 杂质K：氮磷检测器。 温度 --- --- A或B：--- 杂质K：柱温：80°C； 进样器：230°C； 检测器：270°C。 流速 --- 1.3ml/min A：1.3ml/min B：0.8ml/min 杂质K：12ml/min 进样体积 20μl 20μl A或B：20μl 杂质K：3μl 运行时间 主峰保留时间的4倍 甲氧苄啶峰峰保留时间的11倍 A：甲氧苄啶峰峰保留时间的11倍 B：甲氧苄啶峰峰保留时间的6倍 杂质K：15min 溶液 稀释溶液 流动相 流动相