阿奇霉素片国内外药典标准对比.docVIP

阿奇霉素片收载于Ch.P、IP、USP药典标准中，对比如下表： 检测项目 Ch.P2015 USP36 IP2010 含量（HPLC） 90.0%?110.0%（按C38H72N2O12计算） 90.0%?110.0%（按C38H72N2O12计算） 90.0%?110.0%（按C38H72N2O12计算） 色谱条件 色谱柱 C18 C18，4.6mm*250mm，5um，L1 C18，4.6mm*250mm，5um 流动相 磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸氢二钾溶液，用20%磷酸溶液调节pH值至8.2)-乙腈（45:55) 溶液A：含4.4mg/ml磷酸氢二钾和0.5mg/ml辛烷磺酸钠的溶液，用磷酸调节pH值至8.20±0.05。 流动相：乙腈-甲醇-溶液A（9:3:8）。 34.84g/L磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH值至6.5）-乙腈-水（10:35:55 V/V/V） 波长 210nm 210nm 215nm 柱温 --- 50℃ 70℃ 流速 1.0ml/min 1.5ml/min 1.0ml/min 进样体积 50ul 50ul 100ul 溶液 稀释液 磷酸二氢铵溶液（称取磷酸二氢铵1.73g，加水溶解并稀释至1000ml，用氨试液调节pH值至10.0士0.05)-甲醇-乙腈（7:7:6) 溶液B：1.7mg/ml磷酸二氢铵溶液，用氨水调节pH值至10.00±0.05。 稀释溶液A：甲醇-乙腈-溶液B（7:6:7） 乙腈-水（40:60 V/V） 系统适用性溶液 取阿奇霉素系统适用性对照品适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中含l0mg的溶液 系统适用性储备溶液：0.2mg/ml阿奇霉素杂质A的乙腈溶液。（注：必要时超声） 系统适用性溶液：0.02mg/ml阿奇霉素杂质A溶液（取系统适用性储备溶液）和0.02mg/ml阿奇霉素对照品溶液（取标准储备溶液），用稀释溶液A稀释，定容，即得。 对照溶液（b）：取0.01g阿奇霉素对照品和0.01g6-脱甲基阿奇霉素（阿奇霉素杂质A）溶于稀释溶液中，用稀释溶液稀释定容至100ml。 供试溶液 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿奇霉素0.lg)，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿奇霉素1mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液 供试品储备溶液：至少取20片，精密称定，研细，精密称取相当于667mg的阿奇霉素，置于200ml容量瓶中，加75ml稀释溶液A，超声至少15min，机械振摇至少15min，冷却至室温，用稀释溶液A稀释定容，摇匀，即得。 供试品溶液：0.4mg/ml阿奇霉素溶液，取供试品储备溶液用稀释溶液A稀释，然后用0.45μm滤膜过滤。 至少取20片，精密称定，研细，精密称取相当于0.1g的阿奇霉素溶于稀释溶液中，用稀释溶液稀释定容至100ml。 对照品溶液 另取阿奇霉素对照品适量，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿奇霉素1mg的溶液。 标准溶液：取阿奇霉素对照品适量，加75%总体积的稀释溶液A，超声溶解，用稀释溶液稀释定容即得0.4mg/ml的阿奇霉素溶液。 对照溶液（a）：取0.1g阿奇霉素对照品溶于稀释溶液中，用稀释溶液稀释定容至100ml。 要求 系统适用性要求 系统适用性溶液记录的色谱图应与标准图谱一致。 系统适用性溶液中阿奇霉素杂质A和阿奇霉素分离度≥2.5。 理论塔板数：标准溶液中主峰的理论塔板数≥1000。 拖尾因子：标准溶液中阿奇霉素的拖尾因子≤2.0。 相对标准偏差：标准溶液中阿奇霉素峰面积的相对标准偏差≤2.0%。 （注：相对保留时间为0.64和1.0的分别是阿奇霉素杂质A和阿奇霉素） 对照溶液（b）中阿奇霉素和阿奇霉素杂质A分离度≥7.0。 性状 白色结晶白色片或薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色 --- --- 鉴别 阿奇霉素项下的鉴别（1)或（2)项试验，显相同的结果 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致 有关物质（HPLC） 杂质B≤2.0%，自身对照法； 杂质H与杂质O（校正因子分别为0.1，0.4)）≤1.0%，加校正因子自身对照法； 其他单个杂质≤1.0%，自身对照法；总杂质≤4.0%； 见附录表1 杂质B≤2.0%，自身对照法； 其他总杂质≤3.0%，自身对照法； 色谱条件 色谱柱 C18 C18，4.6mm*250mm，5um，L1 C18，4.6mm*250mm，5um 流动相 流动相A：磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸氢二钾溶液，用20%的磷酸溶液调节pH值至8.2)-乙腈（45:55) 流动相B：甲醇 流动相：见下列梯度表 时间（min）