36《地质样品同位素分析方法 第36部分：水 氢氧同位素组成测定 激光光谱法》（报批稿）.pdfVIP

DZ/T0184.36—202X

地质样品同位素分析方法

第36部分：水氢氧同位素组成测定激光光谱法

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了水中氢、氧的同位素组成测定方法。

本文件适用于地下水、地表水、大气降水的氢、氧的同位素组成测定。氢同位素检测范围为0‰~

-428‰，氧同位素检测范围为0‰~-55.5‰。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法

GB/T6379.4—2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正

确度的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

DZ/T0130.8地质矿产实验室测试质量管理规范第8部分：地质样品同位素分析

3术语和定义

DZ/T0184.1对涉及到的术语进行了定义，本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

18161

基于高分辨率的激光吸收光谱，同时测量液态水样品中O/O与D/H的比值。该类仪器主要基于

红外光腔激光吸收光谱技术，获得目标气体中同位素分子的浓度，并根据轻重同位素分子的浓度比值计

算其同位素比率。

5试剂和材料

除非另有说明，在分析中所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂。所用纯水为符合GB/T6682

规定的一级水。

5.1注射器，2mL。

1

DZ/T0184.36—202X

5.2色谱瓶，2mL。（根据自动进样器选择合适色谱瓶）

5.3尼龙过滤器，0.22μm。

5.4进样针，1.2μL。（根据自动进样器选择合适微量进样针）

5.5标准物质，水中氢稳定同位素有证标准物质。见附录B。

5.61-甲基-2-吡咯烷酮（CHNO），ρ=1.028g/mL。

59

6仪器设备

18

6.1液态水同位素激光光谱仪。测量δD分析精度≤0.4‰。测量δO分析精度≤0.1‰。

注：与分析方法的精度不同，此处的“分析精度”为仪器的一项技术指标，指单次质谱连续流分析采集的多组数据

的偏差。

6.2自动进样器。

7分析步骤

7.1仪器调试

7.1.1开机

打开仪器总电源开关，启动并自动装载和启动仪器控制软件，启动程序1min~2min。仪器在开机

自动加载执行文件的时候不要关闭仪器电源。

7.1.2仪器预热

测量之前需要预热4h~6h（根据室温等环境不同预热时间不等），保证高精度汽化装置的温度上升

到合适的温度，保证测量室温度达到稳定。

7.1.3进样位置检测

检查汽化室隔膜注入口（进样口）的位置，按下顺序选择命令确定进样位置。如需调整x，y和z，

确保针管固定器正好位于进样口的正中心（x和y方向上）并略微高一点（<1mm）。

7.1.4调整激光偏移

如果中央峰偏移超过0.25GHz，需要进行调整。进入设置（Setup）模式并点击激光补偿，来显示

激光补偿调节屏幕。

7.2样品制备

7.2.1建立样品