17《地质样品同位素分析方法 第17部分：岩石 锇同位素组成测定 负热电离质谱法》（报批稿）.pdf

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地质样品同位素分析方法

第17部分：岩石锇同位素组成测定负热电离质谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了负热电离质谱测定岩石样品锇同位素组成的方法。

本文件适用于超基性岩、基性岩、黑色页岩等岩石样品中锇同位素组成的负热电离质谱法测定。

本文件适用于锇含量高于0.05ng/g岩石样品的锇同位素组成测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

DZ/T0130.8地质矿产实验室测试质量管理规范第8部分：地质样品同位素分析。

3术语和定义

DZ/T0184.1对涉及到的术语进行了定义，本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

岩石样品用逆王水于密闭卡洛斯管（Carius）内加热消解后，样品中的锇（Os）被氧化为挥发性四

氧化锇（OsO），经四氯化碳（CCl）萃取和氢溴酸（HBr）反萃取将Os还原成OsBr2-，通过微蒸馏实

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现Os的纯化，使用热电离质谱仪在负离子状态下以OsO3-的形式进行检测，经干扰扣除、脱氧和质量分

馏校正后获得样品的锇同位素组成。

5试剂和材料

盐酸，ρ(HCl)=1.19g/mL，优级纯。

硝酸，ρ(HNO)=1.40g/mL，优级纯。

3

氢溴酸，ρ(HBr)=1.49g/mL，优级纯。

四氯化碳，ρ(CCl)=1.595g/mL，优级纯。警示——易挥发，具强刺激性，小心操作！

4

硫酸，ρ(HSO)=1.8305g/mL，优级纯。警示——稀释不当易引起烧伤，小心操作！

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三氧化铬，CrO，纯度≥99.9%。

3

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氢氧化钡，Ba(OH)，纯度≥98%。

2

高纯盐酸，c(HCl)>11mol/L，由优级纯盐酸经两次亚沸蒸馏法纯化制备。

高纯硝酸，c(HNO)>15mol/L，由优级纯硝酸经两次亚沸蒸馏法纯化制备。

3

氢溴酸，c(HBr)>8mol/L，由优级纯试剂经两次亚沸蒸馏纯化制备。

去离子水，25℃时电阻率大于10MΩ.cm。

超纯水，25℃时电阻率大于18.2MΩ.cm。

液氮。

无水乙醇，分析纯。

盐酸溶液：φ(HCl)=50%，将500mL盐酸（5.1）缓慢倒入500mL超纯水（5.12）中。

硝酸溶液：φ(HNO)=50%，将500mL硝酸（5.2）缓慢倒入500mL超纯水（5.12）中。

3

硫酸溶液：φ(HSO)=33%，将33mL硫酸（5.5）缓慢倒入60mL超纯水（5.12）中，稀释至100

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mL。警示——本步骤操作不当易引起烧伤，小心操作！

逆王水溶液，将100mL盐酸（5.1）和300mL硝酸（5.2）缓慢注入400mL超纯水（5.12）中。

氧化剂：c(Cr6+)=0.09g/mL，将