19《地质样品同位素分析方法 第19部分：硫化物矿物 硫同位素组成测定 二氧化硫法》（报批稿）.pdfVIP

DZ/T0184.19—202X

地质样品同位素分析方法

第19部分：硫化物矿物硫同位素组成测定二氧化硫法

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了二氧化硫法测定硫化物中硫同位素组成的分析方法。

本文件适用于含硫量不少于1mg的各种硫化物硫同位素组成的二氧化硫法测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法。

GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度的

基本方法。

GB8170数值修约规则与极限数值的表示和判定。

DZ/T0130.8地质矿产实验室测试质量管理规范第8部分：地质样品同位素分析。

3术语和定义

DZ/T0184.1对涉及到的术语进行了定义，本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

各种硫化物单矿物与氧化亚铜在真空条件下于850℃～980℃（不同样品选择不同反应温度，见表

B.1）进行氧化反应，生成二氧化硫。冷冻收集纯化生成的SO气体，将SO导入气体同位素质谱仪，进

22

行硫同位素组成分析。通过与监测标准物质的硫同位素组成比对，得到样品相对于国际标准的δ34SV-CDT

值。

5试剂材料

5.1去离子水（25℃时电阻率大于10MΩ·cm）。

5.2氧化亚铜（CuO），化学试剂，分析纯。

2

5.3石英舟，特制。

5.4瓷舟：72mm或77mm。

1

DZ/T0184.19—202X

5.5盐酸(=1.19g/mL)，分析纯。

5.6盐酸（1+1），由1体积5.5与1体积5.1配制，混合均匀。

5.7玻璃真空活塞（二通、三通）。

5.84号真空油脂（耐温135℃）。

5.9液氮。

5.10保温杯。

5.11石英玻璃管。

5.12玻璃样品管。

5.13硫同位素国家标准：GBW04414，GBW04415。

6仪器设备

6.1气体同位素质谱仪，测量精度优于0.005%。

6.2分析天平，感量0.01mg。

6.3恒温电热干燥箱。

6.4干燥皿。

6.5管式高温炉，自制。

-1

6.6机械真空泵，极限真空10Pa。

-4

6.7油扩散泵，极限真空10Pa。

6.8热偶真空计。

6.9电离真空计。

6.10控温仪。

6.11可控硅电压调节器(与6.10配套使用)。

6.12电炉，2kW。

6.13马弗炉。

6.14玛瑙研钵。

6.15制样装置，见图A.1。

7分析步骤

7.1准备工作

7.1.1氧化亚铜的纯化

将粉末状分析纯氧化亚铜（5.2）装入一特制石英舟（5.3）中，把石英舟推至制样系统（6.15）的

反应炉中央，用机械泵（6.6）边抽真空边缓慢升温，至800℃。真空抽到1.5Pa左右，关闭反应炉，边

抽真空边降温。炉温降至300℃，关闭机械泵。降至室温后，取出石英舟（5.3），用玛瑙研钵（6.14）

研细，放入干燥器（6.4）中备用。

7.1.2瓷舟的处理

瓷舟