24《地质样品同位素分析方法 第24部分：水和非含氧矿物包裹体水 氧同位素组成测定 五氟化溴法》（报批稿）.pdfVIP

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地质样品同位素分析方法

第24部分：水和非含氧矿物包裹体水氧同位素组成测定五氟化溴

法

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了用五氟化溴法测定水和不含氧矿物包裹体水中氧同位素组成的分析方法。

本文件适用于水量不小于2μL的水样和萤石、硫化物矿物（闪锌矿、方铅矿等）包裹体水氧同位素

组成的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法。

GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度的

基本方法。

GB8170数值修约规则与极限数值的表示和判定。

DZ/T0130.8地质矿产实验室测试质量管理规范第8部分：地质样品同位素分析。

3术语和定义

DZ/T0184.1对涉及到的术语进行了定义，本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

水和不含氧矿物包裹体中水试样在真空300℃条件下于镍反应管中与纯五氟化溴试剂进行恒温反

应生成氧气，用冷冻法分离生成的BrF、HF等杂质组份，收集纯净的氧气，O于700℃在铂催化剂的作

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用下与石墨进行恒温反应，生成的二氧化碳，冷冻收集二氧化碳气体，利用气体质谱进行同位素分析。

通过与监测标准物质的氧同位素组成比对，得到样品相对于国际标准的δ18OV-SMOW值。

5试剂和材料

5.1去离子水（25℃时电阻率大于10MΩ·cm）。

5.2盐酸（=1.19g/mL），分析纯。

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5.3盐酸（1+1），由1体积5.1与1体积5.2配制，混合均匀。

5.4盐酸，φ(HC1)=1%，由5.3与5.1配制。

5.5无水乙醇（=0.790g/mL），分析纯。

5.6丙酮，分析纯。

5.74号真空油脂（耐温135℃）。

5.8120号汽油。

5.9饱和石灰水（桶装）。

5.10五氟化溴（BrF），化学纯。使用前通过低温蒸馏进一步纯化。

5

5.11液氮。

5.12干冰。

5.13干冰-丙酮冷冻液，由5.12和5.11配制，现配现用。

5.14液氮-无水乙醇冷液（约-78℃），由5.5与5.11配制。

5.15氯铂酸铵饱和溶液。

5.16石墨棒，光谱纯，使用前用氯铂酸铵饱和溶液（5.15）处理。

5.17不锈钢真空阀门（二通、三通）。

5.18玻璃真空阀门（二通、三通）

5.19聚四氟乙烯垫圈。

5.20真空密封橡胶垫。

5.21钢瓶氩气。

5.22保温杯。

5.23玻璃样品管。

5.2495料玻璃管。

5.25国际标准物质：SLAP和V-SMOW等标准水样。

5.26国家标准物质：GBW(E)070016，GBW(E)070017等标准水样。

5.27质谱分析用参考气。

6仪器设备

6.1气体同位素质谱仪，测量精度优于0.005%。

6.2分析天平，感量0.01mg。

6.3架盘天平。

6.4气相色谱仪。

6.5恒温电热干燥箱。

6.6水样进样器，10L。

6.7干燥