16《地质样品同位素分析方法 第16部分：地质样品 铅同位素组成测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》（报批稿）.pdfVIP

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地质样品同位素分析方法

第16部分：地质样品铅同位素组成测定多接收电感耦合等离子体

质谱法

警示——使用本文件的人员应有正规同位素实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安

全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了多接收电感耦合等离子体质谱（MC-ICP-MS）测定地质样品铅同位素组成的方法。

本文件适用于一般火山岩、变质岩及沉积岩等岩石样品，以及一般硫化物、氧化物、砷化物、硫酸

盐、碳酸盐等各类常见矿物的铅同位素组成测定。本文件适用于铅含量高于1μg/g地质样品的铅同位

素组成测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

DZ/T0130.8地质矿产实验室测试质量管理规范第8部分：地质样品同位素分析

3术语和定义

DZ/T0184.1对涉及到的术语进行了定义，本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

地质样品用酸分解后，经阴离子交换树脂分离、纯化，收集铅试样，用多接收电感耦合等离子体质

谱进行铅同位素组成分析，获得样品的铅同位素组成。

5试剂和材料

3

5.1盐酸，ρ（HCl）=1.19g/cm，优级纯；

3

5.2硝酸，ρ（HNO）=1.42g/cm，优级纯；

3

3

5.3氢氟酸，ρ（HF）=1.14g/cm，优级纯；警示——氢氟酸具有极强的腐蚀性，如吸入蒸气或接触

皮肤会造成难以治愈的灼伤，需小心操作！

3

5.4氢溴酸，ρ（HBr）=1.45g/cm，优级纯；

1

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5.5标准物质（NBS981、NBS982、NBS983和NBS997参见附录C）；警示——NBS997是剧毒品，

小心操作！

5.6无水乙醇，优级纯；

5.7超纯水，25℃时电阻率大于18MΩ∙cm；

5.8盐酸，由盐酸（5.1）经二次亚沸蒸馏法制备；

5.9硝酸，由硝酸（5.2）经二次亚沸蒸馏法制备；

5.10氢氟酸，由氢氟酸（5.3）经亚沸蒸馏制备；

5.11氢溴酸，由氢溴酸（5.4）经亚沸蒸馏制备；

5.12盐酸c(HCl)=6mol/L，由1体积盐酸(5.8)与1体积超纯水(5.7)混合均匀配制；

5.13硝酸c(HNO)=7mol/L，由1体积硝酸(5.9)与1体积超纯水(5.7)混合均匀配制；

3

5.14氢溴酸c(HBr)=0.5mol/L，由氢溴酸（5.11）与超纯水（5.7）混合均匀配制；

5.15硝酸w(HNO)=2%，由硝酸(5.9)与超纯水(5.7)混合均匀配制；

3

5.16铅标准溶液w(Pb)=0.2μg/g；配制过程见附录A

5.17铊标准溶液w(Tl)=20μg/g；配制过程见附录A

5.18王水，由1体积硝酸（5.2）和3体积盐酸（5.1）以及4体积超纯水（5.7）混合均匀制备；警示

——王水具有极强的腐蚀性，如接触皮肤会造成难以治愈的灼伤，需小心操作！

5.19离子交换柱（柱下部内径=0.8cm，高5cm，顶部有10mL储液杯，用氟塑料热缩管加聚丙烯

筛板制成，也可用石英管及石英筛板制成）；

5.20阴