25《地质样品同位素分析方法 第25部分：天然水 氧同位素组成测定 二氧化碳－水平衡法》（报批稿）.pdfVIP

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地质样品同位素分析方法第25部分：天然水氧同位素组成测定

二氧化碳-水平衡法

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了用二氧化碳—水平衡法测定天然水中氧同位素组成的方法。

本文件适用于地下水、地表水、大气降水等各种天然水体氧同位素组成的离线制备后质谱测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再

现性的基本方法

DZ/T0130.8地质矿产实验室测试质量管理规范第8部分：地质样品同位素分析

3术语和定义

DZ/T0184.1对涉及到的术语进行了定义，本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

在恒温（25℃）条件下，水样中的氧与已知氧同位素组成的二氧化碳标准气体（高纯钢瓶二氧化碳）

通过二氧化碳-水交换平衡，用冷冻法分离平衡后的水，收集二氧化碳（CO）气体通过双路系统导入

2

气体质谱仪进行同位素组成分析，通过与监测的标准物质水的氧同位素组成比对，得到样品相对于国际

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标准的δOV-PDB值。

5试剂和材料

水的氢、氧同位素标准物质（参考附录B）。

高纯钢瓶二氧化碳（CO）：≥99.999％。

2

无水乙醇ρ（CHO）=0.790g/mL，分析纯。

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液氮。警示—常压下是超低温液体，操作不当易引起冻伤。

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冷冻剂，由5.3和5.4配制，沸点-78℃，现配现用。警示—常压下是低温液体，操作不当易引起

冻伤。

去离子水（25℃时电阻率大于10MΩ·cm）。

汽油。警示——易燃易爆，操作不当易引起爆炸或燃烧。

2号真空油脂。

平衡器，特制，其容积经精确标定。

收样管。

6仪器设备

试样制备装置（离线制样系统）一套（见附录A）。

气体质谱仪，分析精度优于0.05%。

注：与分析方法的精密度不同，此处的“分析精度”为仪器的一项技术指标，指单次质谱分析采集的多组数据的标准

偏差。

注射器，0.1mL～5mL。

-1

机械真空泵，极限真空10Pa。

复合真空计。

-4

油扩散泵，极限真空10Pa。

真空探漏仪。

恒温水浴振荡器。

7分析步骤

准备工作

7.1.1样品的预处理

7.1.1.1高盐度样品处理

对于高盐度水样，采用微量水样真空蒸馏法去除盐份。

7.1.1.2含油性样品处理

对于含有油性的水样，用滤纸滤去油污。

7.1.2平衡器、收样管及注射器的清洗

平衡器（5.9）、收样管（5.10）及注射器（6.3）用去离子水（5.1）和无水乙醇（5.3）清洗，烘干，存

放在干燥皿中备用。

7.1.3玻璃真空系统的准备

试样制备装置（见附录A）中接头和活塞磨口部分的油脂依次用汽油（5.7）和无水乙醇（5.3）清

洗干净，吹风机吹干后，重新涂以2号真