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程序升温气相色谱法 第一节 方法概述 1.方法特点: 适用对象:多组分、沸点范围宽的 样品。溶剂效应:气捕集技术。 2.程序升温方式:单阶程序升温 多阶程序升温 参数 LGC PTGC样品沸点范围 <100% 100%-400%进样量 <1-5μl ≤10μl进样速度 对第一个色谱峰,进样时间应小于0.05Wh/2(半峰宽)?进样方式直接进样分流进样柱上进样 直接进样,分流-不分流进样,柱上进样,多维柱切换进样,顶空和裂解器进样载气纯度无严格要求需高纯载气峰容量≤10个组分>10个组分固定相选择可广泛选用固定相只能选用耐高温、低流失固定相对色谱峰的检测对保留时间长的组分检测较不灵敏随温度速率增加,可改进对保留时间长的高沸点组分的检测灵敏度载气流速控制方式恒压恒流(使用稳流阀)分析速度慢快3.程序升温与恒温气相色谱法的比较:? IGC与PTGC的比较 ?第二节 基本原理 保留时间初期冻结有效柱温 程序升温的操作参数第三节 操作条件的选择 1.操作条件的选择 升温方式 起始温度 终止温度 升温速率 载气流速柱长:2.对程序升温的要求 载气的纯化和控制 耐高温固定液的使用 SE-30(350℃)、OV-101(350℃)、ApiezonL(300℃)、OV-17(300℃)、PEG-20M(250℃)3.气相色谱法的应用范围: 多组分宽沸程样品的分离:香料、酒类等。 恒量分析
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