水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）.pdf

目 次 前 言 i 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 干扰及消除 1 5 试剂和材料 2 6 仪器和设备 3 7 样品 4 8 分析步骤 5 9 结果计算与表示 7 10 精密度和准确度 8 11 质量保证和质量控制 8 12 废弃物的处理 9 13 注意事项 9 附录A （规范性附录）目标化合物的测定参考参数 10 附录B （资料性附录）方法的精密度和准确度11 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体 健康，规范水中硝基苯类化合物的监测方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯类化合物的液液萃取和 固相萃取/气相色谱/质谱测定方法。 本标准为首次发布。 本标准的附录 A 为规范性附录，附录 B 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制定。 本标准主要起草单位：天津市环境监测中心。 本标准验证单位：国家环境保护恶臭污染控制重点实验室、农业部环境保护科研检测所、天津市 河西区环境保护监测站、天津市塘沽区环境保护监测站、天津市东丽区环境保护监测站和天津市大港 区环境保护监测站。 本标准由国家环境保护部 20□□年□□月□□日批准。 本标准自 20□□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 i 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法 1 适用范围 本标准规定了测定水中硝基苯类化合物的液液萃取和固相萃取/气相色谱-质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中 15 种硝基苯类化合物的测定。硝基 苯类化合物包括硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻-硝基甲苯、对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻- 硝基氯苯、对-二硝基苯、间-二硝基苯、邻-二硝基苯、2,4-二硝基甲苯（2,4-DNT ）、2,6-二硝基甲苯 （2,6-DNT ）、3,4-二硝基甲苯（3,4-DNT ）、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯（2,4,6-TNT ）。（若通过 验证，本标准也适用于其他硝基苯类化合物的测定。） 当样品量为 1.0L 时，目标化合物的方法检出限为：0.035µg/L~0.047µg/L 。测定下限为 0.14µg/L~0.19µg/L 。详见附录A 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标 准。 GB 17378 海洋监测规范 第 3 部分 样品采集、贮存与运输 HJ/T 64 地下水环境监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 3 方法原理 液液萃取：用二氯甲烷萃取水样中硝基苯类化合物，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后进行气 相色谱/质谱分析。 固相萃取：用C18 固相萃取吸附剂吸附富集水样中的硝基苯类化合物，然后用二氯甲烷溶剂洗脱， 经脱水、浓缩、定容后进行气相色谱-质谱分