水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四级杆质谱法（征求意见稿）.pdf

目 次 前 言 II 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 方法原理1 4 干扰和消除1 5 试剂和材料2 6 仪器和设备3 7 样品3 8 分析步骤4 9 结果计算与表示6 10 精密度和准确度7 11 质量保证和控制9 12 废物的处理9 13 注意事项10 附录A （规范性附录） 方法的检出限和测定下限11 附录B （资料性附录） 质谱参考条件12 附录C （资料性附录） 方法的精密度和准确度13 i 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》和 《中华人民共和国水污染防治法》，保护生 态环境，保障人体健康，规范水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中6种邻苯二甲酸酯 类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。 本标准的附录A 为规范性附录，附录B~附录C 为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心、黑龙江省环境监测中心站。 本标准方法验证单位：浙江省环境监测中心、杭州市环境监测中心站、江苏省食品药 品监督检验研究院、齐齐哈尔市环境监测中心站、佳木斯市环境保护监测站和黑龙江东方 学院。 本标准生态环境部20□□年□□月□□日批准。 本标准自20□□年□□月□□日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii 水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 警告：本方法所使用的试剂和标准溶液具有腐蚀性或毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风 橱中进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱-三重四极杆质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中邻苯二甲酸二甲酯 （DMP）、邻苯 二甲酸二乙酯 （DEP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯 （BBP）、邻苯二甲酸二丁酯 （DBP）、邻苯二甲酸 （2- 乙基已基）酯 （DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯 （DNOP）共 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。 采用乙腈萃取，当取样量为10.0ml，萃取液体积为5.0ml，进样体积为5 μl 时，6种目标化合物 的方法检出限为0.8~9 μg/L，测定下限为3.2~36 μg/L，详见附录A。 采用正己烷萃取，当取样量为100ml，萃取液体积为2.0ml，进样体积为10 μl 时，测定DBP 和 DEHP 的检出限分别为0.4 μg/L 和0.3 μg/L，测定下限为1.6 μg/L 和 1.2 μg/L。详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范第3 部分：样品采集、贮存与运输 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 以乙腈或正己烷为溶剂萃取水中的邻苯二甲酸酯类化合物，用高效液相色谱-三重四极杆质谱法分 离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。 4 干扰和消除 4.1 液相色谱仪的流动相管路会产生邻苯二甲酸酯类干扰物，通过在液相色谱输液泵和进样阀之间安 装捕集柱，延长干扰物的保留时间，从而使管路中的干扰物与样品中邻苯二甲酸酯类目标化合物实现 分离。 4.2 当样品存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、减少进样体积、稀释样品或对样品进行预处理等 方式降低或消除基质影响。 4.3 当样品中存在目标化合物的同分异构体干扰测定时，可通过改变色谱条件提高分离度或选择不同 的二级质谱子离子定量来消除干扰。 1 5