水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法(HJ 824-2017).pdf

目 次 前 言ii 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 术语和定义1 4 方法原理1 5 干扰2 6 试剂和材料2 7 仪器和设备5 8 样品5 9 分析步骤5 10 结果计算与表示5 11 精密度和准确度6 12 质量保证和质量控制6 13 废物处理7 14 注意事项7 i 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》和 《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中硫化物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的流动注射-亚甲基蓝 分光光度法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心。 本标准验证单位：南京市环境监测中心站、淮安市环境监测中心站、扬州市环境监测中 心站、常熟市环境监测站、江苏省疾病预防与控制中心和江苏省环境监测中心。 本标准环境保护部2017年3 月30 日批准。 本标准自2017年5 月1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 水质 硫化物的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定水中硫化物的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。 2- 当检测光程为10mm 时，本标准的方法检出限为0.004mg/L （以S 计），测定范围为0.016 2- mg/L2.00mg/L （以S 计）。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 GB/T 16489 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 硫化物 sulfide - 2- 指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总和。包括溶解性的H S、HS 、S ，以及存 2 在于悬浮物中可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。 4 方法原理 4.1 流动注射分析仪工作原理 在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样与试剂在化学反应模块中按 特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。 4.2 化学反应原理 在酸性介质下，样品通过65℃±2℃在线加热释放的硫化氢气体被氢氧化钠溶液吸收。吸收液中 硫离子与对氨基二甲基苯胺和三氯化铁反应生成亚甲基蓝，于660nm 波长处测量吸光度。具体工作 流程见图1。 1．蠕动泵；2．加热池 （65℃）；3．扩散池；4．注入阀；5．反应环；6．加热池 （30℃）；7．检测池10mm，660nm； 1 R1 6.20 R2 6.23 R3 6.25 R4 6.24 ．磷酸溶液 （ ）； ．氢氧化钠溶液 （ ）； ．对氨基二甲基苯胺溶液 （ ）； ．三氯化铁溶液 （ ）； C 6.23 S W ．载液 （氢氧化钠溶液， ）； ．试样； ．废液