水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取_气相色谱法（C11-C40）（征求意见稿）.pdf

目 次 前 言II 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 术语和定义1 4 方法原理1 5 干扰及消除1 6 试剂和材料1 7 仪器和设备2 8 样品2 9 分析步骤3 10 结果计算与表示4 11精密度和准确度5 12 质量保证和质量控制5 13废弃物的处理6 14 注意事项6 附录A （资料性附录）实际样品中石油烃色谱图6 I 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》和 《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中可萃取性石油烃的测定，制定本标准。 本标准规定了水中可萃取性石油烃的测定液液萃取/气相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：国家环境分析测试中心。 本标准验证单位：上海市环境监测中心、浙江省环境监测中心、珠江流域水环境监测中 心、常德市环境监测站、湘潭市环境保护监测站、北京中科英曼环境检测研究中心。 本标准环境保护部201□年□□月□□日批准。 本标准自201□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 II 水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取/气相色谱法 （C -C ） 11 40 警告：实验中所使用的溶剂及标准样品等均为有毒有害化合物，其溶液配制应在通风橱 中进行，操作时应按规定佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中可萃取性石油烃的液液萃取气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中可萃取性石油烃的测定。 当样品取样量为 1000mL 时，可萃取性石油烃的方法检出限为0.01mg/L，测定下限为 0.04mg/L。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分 样品采集、贮存与运输 3 术语和定义 可萃取性石油烃 （C -C ）ExtractablePetroleum Hydrocarbons 11 40 指在本标准规定的条件下，能够被二氯甲烷萃取且不被硅酸镁吸附，在气相色谱图上保 留时间介于C H 与C H 之间的物质。 10 22 40 82 注1：该定义下的可萃取性石油烃 （C -C ）包括脂肪烃，脂环烃，芳香烃或烷基化的芳香烃等。 11 40 4 方法原理 用二氯甲烷萃取水中的可萃取性石油烃，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后，用带氢 火焰离子化检测器 （FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间定性，外标法定量。 5 干扰及消除 弱极性的化合物 （如卤代烃等）由于净化过程无法与目标物完全分离，易造成假阳性， 影响测定结果。如对此类化合物有特殊要求，则需单独测定。高浓度样品可能会影响低浓度 样品的测定，可通过分析空白样品，直至空白样品中目标化合物的浓度低于检出限时，方可 分析下一个样品。 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水。 6.1二氯甲烷 （CH Cl ）：农残级。 2 2 6.2 正己烷 （C H ）：农残级。 6 14 6.3无水硫酸钠 （Na SO ）。 2 4 1 在500℃下灼烧4h，冷却后装入