DZ 0064.68-1993地下水质检验方法 酸性高锰酸盐氧化法 测定化学需氧量.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法DZ/T 0064.6893酸性高锰酸盐氧化法测定化学需氧量1主越内容与适用范围本标准规定了酸性高锰酸盐氧化法测定化学需氧量的方法。本标准适用于未被污荣或轻微污染、氯离子含量不超过300mg/L的地下水中化学需氧量的测定，测定结果以氧的质量浓度表示。测定范围为0.4~4mg/L，2定义化学需氧量是指在一定条件下，易受强化学氧化剂氧化的有机物质所消耗的氧量，以氧的mg/L表示。由于采用的强氧化剂及测定条件的不同，故对有机物的氧化程度也不同，所测得的数据亦有差异，所以化学需氧量的测定是一个条件性的实验，所测得的值是一个在某固定条件下测得的比软较性数据。水体中可被氧化的物质包括有机物与某些无机物（如硫化物、亚铁盐等），但化学需氧量主要是表征水体被有机物污染程度的指标，当被测水样中无机还原物含量多时，可考虑进行校正。测定化学需氧量所采用的氧化剂有高盘酸钾、重络酸异及高碘酸钾等。重铬酸钾法和高碘酸钾法对有机物质的氧化比较完全，适用于污染程度严重的水样。高锰酸钾法对有机物质的氧化能力较低，仅适用于未被污案或轻微污染的地下水样。3方法提要在水样中，加入硫酸及过量的高锰酸钾以氧化有机物，过剩的高锰酸钾用过量的草酸钠还原，最后用标准高酸钾溶液滴定过剩的草酸钠。根据高钙酸钾溶液的消耗量，计算水样的化学需氧量。试剂4-1硫酸溶液(1+3)：量取硫酸(H,SOsp=1.84g/mL)100mL，在不断拌下缓缓例入300mL蒸馈水中，越热满加高锰酸钾溶液（4.4)至微红色不退为止，4-2草酸钠标准溶液[c(号Na;C,O,)=0.0100mol/L]，称取经105~110C烘2h并在干燥器中冷却的草酸销(Na;C,O,)0.6700g，溶于蒸馏水并移入1000mL容量瓶中，加入硫酸溶液（4-1)5mL，然后用蒸增水稀释至刻度。4.3高锰酸钾贮备溶液[c(一KMnO,)=0.1mol/L]：称取高锰酸钾(KMnO,)3.2g游于1000mL蒸缩水中，加热微沸10min，放置过夜。然后溶液用玻璃棉或皱聘砂心漏斗过滤于棕色试剂瓶中，避光保存。4.4高锰酸钾溶波[c(一KMnO,)=0.01mol/L]：吸取高锰酸钾贮备溶液（4.3)加蒸馏水稀释10倍，播匀，此溶液在临用时配制。其准确浓度按下述进行标定。高锰酸钾溶减浓度的标定和水样的化学需氧量测定可同时进行，即取刚测定化学需氧量后的微红色水样，加入草酸钠标准溶液（4.3)10.0mL（此时溶液温度不应低于70℃，否则需加热），趋热再用高锰中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施190 DZ/T 0064.68—93酸钾溶减（4-.4)滴定到试液呈微红色，记录消耗高锰酸钾溶液的体积(V）。按式(1)计算高锰酸钾溶液的浓度：c(KMnO,)=0. 1V(1)式中;cKMnO,高锰酸钾溶减的浓度，mol/L；V—滴定10.0mL草酸钠标准溶液[c(（亏Na;C,O,）=0.0100mol/LJ所消耗高锰酸钾溶液的体积，mL。4.5分析步豫吸取水样100mL于250mL三角瓶中，如入疏酸溶液（4.1)5mL，高锰酸钾溶减（4.4)10.0mL，摇匀。将三角瓶置于电炉上煮沸后，立即放入沸水浴中加热30min，（沸水液面要高于三角瓶内试液的液面）。取出三角瓶，加入草融钠标准溶减（4-2)10.0mL，据匀，待高锂酸钾的蒙红色完全消失后，趋热（此时试液温度不应低于70℃，否则需加热）用高锰酸钾溶液（4.4)演定至试液微红色不退，即为终点。5分析结果的计算按式(2)计算化学需氧量(以每升消耗氧的毫克数表示)：( 2 )式中，V，——测定过程中所加入的高锰酸钾溶液总体积，即10mL加上滴定所用去的体积，mL：V：—与10mL草酸钠标准溶液所相当的高盐酸钾溶液的体积，mL；c—高锰酸钾溶液的浓度，mol/L；V——所取水样的体积,mL8—与1.00mL高暂酸钾溶波[c(KMnO,）=1.000mol/L相当的以毫克表示的氧的质量。6精密度和准确度配制食用郁萄糖溶液，按分析步骤作8次测定，测得化学需氧量平均值为3.5mg/L批内标准偏差为0.14mg/L，相对标准偏差为4.0%。附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部上海市中心实验室负责起草，本标准主要起草人管品馨。191