《钨铼合金化学分析方法 第1部分：铼含量的测定 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法》编制说明（送审稿）.docx

钨铼合金化学分析方法 第 1 部分：铼含量的测定 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 编制说明 （送审稿） I 目 录 一、工作简况 1 （一）任务来源 1 （二）项目背景 1 （三）主要参加单位和工作组成员及其所作的工作 2 1.本标准起草单位及其分工 2 2.本标准起草人员及其工作职责 3 （四）主要工作过程 3 1.立项阶段 3 2.起草阶段 4 3.征求意见阶段 5 二、标准编制原则 6 （一）符合性 6 （二）适用性和先进性 7 三、标准主要内容的确定依据及主要试验和验证情况分析 7 （一）测定范围的修订 7 （二）测定方法的修订 7 （三）方法一：分光光度法 8 1.称样量的确定 8 2.样品溶解方法的优化 9 3.工作曲线的优化 10 4.精密度试验 11 5.方法的重复性和再现性 16 6.正确度试验 19 （四）方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法 19 1.溶样方法选择 19 2.分析谱线的选择 20 3.内标元素的选择 21 4.仪器工作条件的优化 21 II 5.测试酸度的考察 23 6.工作曲线的绘制 24 7.共存元素干扰的考察 25 8.试液分取体积的选择 26 9.精密度试验 27 10.方法的重复性和再现性 31 11.正确度试验 35 12.方法比对 35 四、标准中涉及的专利情况 36 五、标准预期达到的社会经济效益等情况 36 （一）项目的必要性 36 （二）项目的可行性 37 （三）标准的先进性、创新性、标准实施后预期产生的社会效益和经济效益 37 六、采用国际标准和国外先进标准的情况 37 七、与现行法律、法规、强制性国家标准及相关标准协调配套情况 37 八、重大分歧意见的处理经过和依据 38 九、标准性质的建议说明 38 十、贯彻标准的要求和措施建议 38 十一、废止现行有关标准的建议 38 十二、其他应予说明的事项 38 1 钨铼合金化学分析方法 第 1 部分：铼含量的测定 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 编制说明 一、工作简况 （一）任务来源 根据 2022 年 4 月 29 日工业和信息化部发布的《关于印发 2022 年第一批行业标准制修 订和外文版项目计划的通知》（工信厅科函[2022]94 号）的要求，有色金属行业标准《钨铼 合金化学分析方法 第 1 部分：铼含量的测定 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光 谱法》修订项目由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，由国标（北京）检验认证有 限公司、国合通用测试评价认证股份公司和中铼新材料有限公司负责起草，项目计划编号 为 2022-0232T-YS ，项目周期为 18 个月，完成年限为 2023 年 10 月。 （二）项目背景 钨铼合金（W-Re Alloy）是一种以钨和铼为主要化学成分的二元合金，被广泛应用于航 空航天、电子信息、半导体、原子能、冶金、石油化工等领域，是制造特种灯丝、热电偶、 电触点、电极、宇航飞行器挡热板、火箭喷管外围部件、锥体部件等装备或零部件的关键 原材料。钨具有较高的塑性-脆性转变温度，导致加工性能较差，严重影响了其下游应用。 在钨中添加一定量的铼元素，可有效提高材料的塑性和强度，大幅降低塑性—脆性转变温 度，抑制碳和氧的脆化作用，使钨合金的加工性、理化和热电特性得到极大改善（俗称“铼 效应 ”）。因此，准确测定钨铼合金中铼元素的含量，对于研究材料的理化性能、改进制 备工艺、把控产品质量、以及钨铼废料回收利用等都具有十分重要的意义。 目前现行的测定钨铼合金中铼含量的分析方法标准为 YS/T 502-2006《钨铼合金中铼的 测定——丁二酮肟比色法》。该标准最早于 1982 年发布（GB 3313-82），后经修订调整为 有色金属行业标准。该标准规定的铼元素的测定范围为 0.5%~5% ，在一定时期内、一定程 度上满足了低铼含量的钨铼合金的定量分析需求。然而，随着相关高新技术产业的快速发 展，对钨铼合金品种的需求也不断扩大。GB/T 29822-2013《钨铼热电偶丝及分度表》包含 了 WRe20 、WRe25 、WRe26 三个牌号的电偶负极丝，铼的名义质量分数分别为 20% 、25% 和 26%；电子行业军用标准 SJ 20745- 1999《高铼钨铼合金丝规范》规定了高铼的钨铼合金 2 丝中铼元素的含量为 20%±0.20% 。由此可见，现行的 YS/T 502-2006 已无法满足行业应用 的需求，亟需进行修订：扩大测定