热分析实验报告.pdf

.. 热分析实验报告 一、实验目的 1 、了解STA449C 综合热分析仪的原理及仪器装置； 2 、学习使用TG-DSC 综合热分析方法。 二、实验容 1 、对照仪器了解各步具体的操作及其目的。 word 资料 .. 2 、测定纯Al-TiO2 升温过程中的 DSC 、TG曲线，分析其热效应及其反应机理。 3 、运用分析工具标定热分析曲线上的反应起始温度、热焓值等数据。 三、实验设备和材料 STA449C 综合热分析仪 四、实验原理 热分析（ Thermal Analysis TA ）技术是指在程序控温和一定气氛下，测量 试样的物理性质随温度或时间变化的一种技术。根据被测量物质的物理性质不 同 ，常 见的 热 分析 方法有 热重 分析 (Thermogravimetry TG) 、差热 分析 (Difference Thermal Analysis ，DTA) 、差示扫描量热分析(Difference Scanning Claorimetry ，DSC)等。其涵有三个方面：①试样要承受程序温控的作用，即以 一定的速率等速升 （降）温，该试样物质包括原始试样和在测量过程中因化学变 化产生的中间产物和最终产物；②选择一种可观测的物理量，如热学的，或光学、 力学、电学及磁学等；③观测的物理量随温度而变化。 热分析技术主要用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的一些物理变 化（如晶型转变、相态转变及吸附 等）、化学变化（分解 、氧 化、 还原、脱水反 应等）及其力学 特性的变化，通过这些变化的研究 可以， 认识试样物质的部结构 ， 获得相关的热力学和 动力学数据，为材料的进 一步研究提供理 论依据。 综合热分析，就是在相同的热 条件下利用由多 个单 一的热分析仪组合在一起 形成综合热分析仪，见图 1 ，对同一试样同时 进行多种热分析的方法。 word 资料 .. 图 1 综合热分析仪器（STA449C ） （1）、热重分析( TG)原理 热重法 (TG)就是在程序控温下， 测量物质的质量随温度变化的关系。采用仪 器为日本人本多光太郎于 1915 年制作了零位型热天平（见图 2）。其工作原理如 下：在加热过程中如果试样无质量变化，热天平将保持初始的平衡状态， 一旦样 品中有质量变化时， 天平就失去平衡，并立即由传感器检测并输出天平失衡信号。 这一信号经测重系统放大后，用以自动改变平衡复位器中的线圈电流，使天平又 回到初时的平衡状态，即天平恢复到零位。 平衡复位器中的电流与样品质量的变 化成正比，因此， 记录电流的变化就能得到试样质量在加热过程中连续变化的信 息， 而试样温度或炉膛 温度由热电偶 测 定并记录。这样就可 得到试样质量随温度 （或时 间 ）变化的关系曲 线即热重曲 线。热天平中装有 阻尼器， 其作用是加速 天 word 资料 .. 平趋向稳定。天平摆动时，就有阻尼信号产生， 经放大器放大后再反馈到阻尼器 中，促使天平快速停止摆动。 （2）、差热分析(DTA)原理 差热分析（DTA ）是指在程序控温下，测量试样物质(S)与参比物 (R)的温差 (∆T)随温度或时间变化的一种技术(见图 3 ) 。在所测温度围，参比物不发生任 何热效应，如 Al O 在 0～1700℃围无热效应产生，而试样却在某温度区间发 2 3 生了热效应，如放热反应 （氧化反应、爆炸、吸附等）或吸热反应 （熔融、蒸发、 脱水等），释放或吸收的热量会使试样的温度高于或低于参比物，从而在试样与 参比物之间产生温差，且温差的大小取决于试样产生热效应的大小，由 X-Y记录 仪记录下温差随温度 T或时间 t变化的关系即为 DTA曲线。 （3）、差示扫描量热分析(DSC)原理 差 示扫 描量 热 (DSC)是指在程序控温下，测量单位时间 输入 到样品和 参比物之间的能量差 （或 功率 差）随温度变化的一种技术。按测量 方法的不同 ，DSC仪可 分为功率补偿式 和 热 流式