次氯酸钠 溴酸盐、氯酸盐的测定 离子色谱法.pdf

次氯酸钠 溴酸盐、氯酸盐的测定 离子色谱法 1 范围 本文件规定了离子色谱法测定次氯酸钠中溴酸盐、氯酸盐方法的检出限和测定下限、样品处理、分 析步骤、结果计算、精密度和准确度、废物处理。 本文件适用于水处理用次氯酸钠中溴酸盐、氯酸盐的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 19106—2013 次氯酸钠 GB/T 34672 化学试剂 离子色谱法测定通则 HJ 168 环境监测分析方法标准制订技术导则 3 术语和定义 GB/T 34672和HJ 168界定的术语和定义适用于本文件。 4 离子色谱法—氢氧根系统淋洗液 4.1 原理 被测溶液中的溴酸盐、氯酸盐和其他阴离子随氢氧根淋洗液进入阴离子交换分离系统 （由保护柱和 分析柱组成），根据分析柱对各物质的亲和力不同进行分离，已分离的物质流经阴离子抑制器转化成具 有高电导率的强酸，而氢氧根淋洗液则转化成低电导率的水，由电导检测器测量各种物质组分的电导率， 以保留时间定性，峰面积或峰高定量。 4.2 方法检出限和测定下限 本方法进样溶液中，溴酸盐最低检测质量为1 ng，氯酸盐最低检测质量为1 ng。当进样量为500 µL 时，溴酸盐检出限为0.3 µg/L，测定下限为2 µg/L，最低检测质量分数为0.002%；氯酸盐检出限为0.4 µg/L，测定下限为2 µg/L，最低检测质量分数为0.002%。 4.3 试剂和材料 4.3.1 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 1 4.3.1.1 色谱标准物：溴酸盐标准溶液 （ρ=100 µg/mL），氯酸盐标准溶液 （ρ=1000 µg/mL）直接购 买市售有证标准溶液，按标准溶液证书要求保存，使用时应恢复至室温，并摇匀。 - - 4.3.1.2 溴酸盐和氯酸盐标准使用液[ρ(BrO )=1.00 µg/mL、ρ(ClO )=10.0 µg/mL]：分别准确吸取 3 3 溴酸盐标准溶液 （4.3.1.1）1.00 mL 和氯酸盐标准溶液 （4.3.1.1）1.00 mL 于 100 mL 容量瓶中，用 纯水 （4.3.1.3）定容、混匀，4 ℃密封、避光保存。 4.3.1.3 纯水：重蒸水或去离子水，电阻率≥18.0 MΩ•cm。 4.3.1.4 氢氧根淋洗液：由淋洗液自动电解发生器 （或其它能自动产生淋洗液的设备）在线产生或手 工配制氢氧化钾 （或氢氧化钠）淋洗液。 4.4 仪器和设备 4.4.1 离子色谱仪：配电导检测器。 4.4.2 辅助气体：高纯氮气 （φ (N ）≥99.999%）。 2 4.4.3 色谱柱：阴离子分析柱 （聚苯乙烯/二乙烯基苯基质，具有烷醇基季铵盐功能团、亲水性、高容 量色谱柱）和阴离子保护柱。 4.4.4 注射器：2.5 mL～10 mL。 4.4.5 样品管：5 mL。 4.4.6 过滤器：0.2 µm 微孔滤膜。 4.4.7 Ag/H 预处理柱：OnGuard II Ag/H 或者相当的预处理柱。 4.4.8 电子天平：精度不低于 0.01 g。 4.4.9 一般实验室常用仪器和设备。 4.5 样品 4.5.1 样品采集和保存 按GB/T 19106—2013中4.4条的规定进行采集和保存样品，装于清洁、干燥的带磨口塞的棕色玻璃 瓶中，密封，立即带回实验室。 用移液管准确移取20.0 mL样品，置于已称量(精确到0.01 g)的内装约20 mL纯水(4.3.1.3)的100 mL 烧杯中，称量 （精确到0.01 g）得出次氯酸钠样品质量m，然后全部转移入