看谱镜分析方法及图谱.doc

钢铁看谱分析讲义 天津天光光学仪器有限公司 看谱分析法: 固定电极的选择： 分析合金钢中常见合金元素常采用纯铜固定电极，分析铜及其它有色金属时一般使用纯铁固定电极或碳棒固定电极。 分析条件： 激发光源：一般常见金属元素采用电弧光源，分析硅等难激发元素采用火花光源。 电极距离：分析试样与固定电极之间的距离一般在2-3mm 三、谱线的识别： 光谱的不同部分有着不同的颜色区别，每一颜色的谱线有着不同的排布及不同的亮度，仔细观察光谱时，在整个光谱中还能找到一些特征性比较明显得特征线组，记住这些特征组合后，个别谱线的查找也就比较方便了。 铁光谱是看谱分析最基本的光谱图，无论分析钢铁还是有色金属一般都离不开它。对铁谱的识别与熟悉是进行看谱分析的重要步骤。一个熟练的看谱分析工作者必定能熟记铁谱，并运用它来简便地识别其它元素的谱线或利用铁谱线的强度作比较进行元素含量的测定。它是测定其它元素谱线波长的一把特殊标尺。初学者应不惜花费时间，集中精力尽快的掌握和熟识铁谱线。 四、铁特征谱图 紫色区： 特征为相当亮的三条谱线，第一第二亮线之间的距离，为第二至第三条之间距离的两倍。三条线的波长为：438.35nm、440.47nm、441.51nm。钒线和铬线在附近出现。 青兰色区： 特征：三条明晰较亮的谱线，三条线中间一条最亮，三条线的波长为：452.52nm、452.86nm、455.12nm。 兰绿色区： 特征：三组明亮的双线，波长依次为487.13nm、487.21nm、489.07nm、489.15nm、491.90nm、492.05nm。钨、镍、钴、钒、铬、钛线在附近出现。 绿色区： 特征：两对明晰的双线组，两对双线附近，无明显得谱线出现，两对线组的波长为504.11nm、504.18nm、504.98nm、504.16nm，钛、钨、镍线在附近出现。 黄绿色区： 特征：距离和亮度大致相等的四条谱线组，四条线最后一条最亮.它们的波长依次为536.49nm、536.75nm、536.99nm、537.15nm。铬线在附近出现。 黄色区： 特征：有两组三线系谱线，两组三线系的中间没有很明亮的谱线，两组三线系的波长为：54.975nm、550.15nm、550.68nm、556.96nm、557.28nm、557.61nm第一组三线系比第二组三线系大一些。钨、钼线在此区出现。 红色区： 特征：有五条明显的亮线几乎等距离的排列着，五条线的波长依次为：639.36nm、640nm、641.17nm、641.99nm、643.09nm硅线在附近出现。 五、定性分析法 定性分析是确定被分析试样中某元素存在与否的方法，看谱定性分析就是通过对谱线的识别来完成的。在光谱中有某种元素的谱线出现时就说明该分析物质中存在有该种元素。谱线的亮度与该元素在试样中的含量是有关的。随着含量的减少，亮度逐渐降低至某一极限值，眼睛感觉不出来就认为该元素在试样中消失而不存在，强度较大的一些谱线总是最后消失，在光谱定性分析中，就是选择这些最后消失的“最后线”来作为该元素是否存在的灵敏特征线，即定性分析灵敏线。 六、含量测定法 谱线强度与它在光源中蒸汽之内的原子数目有关，而被蒸发的原子数目是随该元素在试样中的含量有关，而被蒸发的原子数目是随该元素在试样中的含量变化，某元素含量越高，光谱中该元素的谱线强度越大。在含量不太高时，谱线强度与含量的函数关系基本上是线性的，这就是光谱定量分析的理论根据。 看谱分析中，采用谱线的相对强度来确定元素的含量。即用两条谱线的相互比较，一条被称为被测元素的谱线（称作分析线），另一条为基体元素的谱线（称作比较线），由于试样中基体元素的含量远远大于试样中其它元素的含量，因此基体元素谱线的相对强度在一定的激发条件下，可看作是固定不变的，所以选择各种强度不等的基体线作为比较线使用，这种比较方法在光谱分析中被称为“内标法”或“均称线对法”，将元素含量与各线对强度之间的关系列为对应表格，即称看谱分析标志。 分析标志也称分光标志，它是目视测定含量的主要依据。根据分析标志可以查出某一元素的分析线与比较线的某一相对强度，确定其元素含量是多少。这种标志是通过大量已知含量的标准样品，选择合适的分析线和比较线，进行仔细的光度评定而制作出来的，是实践经验的总结且为实践验证确定的数据。 分析标志中各符号的意义： 分析线和比较线的强度相等时，用符号“＝”表示。 分析线的强度较比较线的强度弱，用符号“<”表示。 分析线的强度较比较线的强度强，用符号“>”表示。 分析线和比较线强度近似，而又稍强或稍弱的现象，则相应地用“≥” “≤”符号表示。 分析线较比较线强度强得多或弱得多时则分别用“>>”“<<”符号表示。 为了减少强度评定中的主观误差，往往对于某一含量，同时列出几组线的评定结果