增碳剂中钛元素测定ICP-AES法.pdfVIP

ICS 71.040.40 CSS G 10/14 团 体 标 准 T/NAIA 01-2022 增碳剂中钛元素测定 ICP-AES 法 Determination of titanium in carburant ICP-AES method 2022-XX-XX 发布 2022-XX-XX 实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规 则》规定编写。 本文件由平鑫新材料科技 （宁夏 ）有限公司提出 。 本文件起草单位 ：平鑫新材料科技 （宁夏 ）有限公司 、宁夏计量质量检验 检测 研究院 、宁夏化学学会 。 本文件主要起草人 ：冯淇 、杨宏泰 、段斌 、 田菊梅、毛菊林 、王伟 、马玉 雯 增碳剂中钛元素测定 ICP-AES 法 危险：使用本文件的人员应有正规实验室工作的经验。本文件并未指出所有可能的安 全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了增碳剂中钛元素测定，包含试样制备、检验方法、结果报出等内容， 本文件适用于增碳剂生产、使用单位。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适 用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6739 测定方法的精密度 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 1997-2008 焦炭试样的采取和制备 YB/T 192 炼钢用增碳剂 3 术语和定义 无。 4 钛的测定 4.1 方法提要 电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ICP-AES ）具有能够在复杂的基体中同时测定多 种微量元素的优点。 4.2 仪器和试剂 4.2.1 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，参数如下： 谱线范围为 160～800nm； 光栅刻线为 2400Grooves/mm ； 焦距为 1m； 功率：1000W； 等离子气流量：12L/min； 护套气流量：0.2L/min ； 雾化气压力：100kPa； 雾化气流量：0.02L/min ； 1 泵速：20r/min ； 积分时间：5s 。 4.2.2 试剂 4.2.2.1 盐酸：GR 。 4.2.2.2 氢氟酸：GR 。 4.2.2.3 硝酸：GR 。 4.2.2.4 高氯酸：GR 。 4.2.2.5 氩气：99.999% 4.2.2.6 水：超纯水（电阻率 18.2ＭΩ·cm ） 4.3 分析步骤 4.3.1 样品溶解 称取 0.4000g （精确到 0.0001g ）试样，置于干净恒重过的灰皿中，将灰皿送入炉温不超 过 100℃的马弗炉中，关上炉门，使炉门留有 15mm 左右的缝隙。30min 后将炉温缓慢升至 500℃，并在此温度下保持 30min，继续升温到 815℃，并在此温度下灼烧 1h。 将灼烧后的试样仔细清扫入聚四氟乙烯烧杯中，并用少量水冲洗灰皿中残余试样于聚 四氟乙烯烧杯中，加适量水将试样润湿后，加入 10mL 盐酸（1+1）、1mL 氢氟酸，低温加 热至残渣不再继续溶解后，加入 5mL 硝酸、5mL 高氯酸，继续加热溶解至冒白烟 10min。 溶液近干时，将烧杯取下，冷却后加入 10mL 盐酸（1+1），以水冲洗烧杯内壁，加热 至盐类溶解，定容至 100mL 容量瓶中，摇匀。 4.3.2 校