增碳剂中全硫的测定自动全硫测定仪（库伦法）.pdfVIP

ICS 71.040.40 CSS G 10/14 团 体 标 准 T/NAIA 01-2022 增碳剂中全硫的测定 自动全硫测定仪（库伦法） Determination of total sulfur in carburant Automatic total sulfur analyzer (Coulomb method) 2022-05-01 发布 2022-05-3 1 实施 宁夏化学分析测试协会 发 布 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规 则》规定编写。 本文件由平鑫新材料科技 （宁夏 ）有限公司提出 。 本文件起草单位 ：平鑫新材料科技 （宁夏 ）有限公司 、宁夏计量质量检验 检测 研究院 、宁夏化学学会 。 本文件主要起草人 ：冯淇 、杨宏泰 、段斌 、 田菊梅、毛菊林 、王伟 、马玉 雯 增碳剂中全硫的测定自动全硫测定仪（库伦法） 危险：使用本文件的人员应有正规实验室工作的经验。本文件并未指出所有可能的安 全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了增碳剂中全硫的测定，包含仪器和试剂、试验步骤等内容， 本文件适用于增碳剂生产、使用单位。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适 用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6739 测定方法的精密度 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 24526-2009 炭素材料全硫含量测定方法 GB/T 214-2007 煤中全硫的测定方法 3 术语和定义 无。 4 试验方法 4.1 方法提要 样品中各种形态的硫在不低于 1150℃高温和催化作用下，于净化的空气流中进行燃烧 分解，生成的二氧化硫以电解碘化钾和溴化钾 熔液 所产生的碘和溴进行库仑滴定，电生碘 和电生溴所消耗的电量由库仑积分仪积分，并由仪器计算出煤中含硫的毫克数和百分数。 4.2 仪器和试剂 4.2.1 仪器 采用自动库伦滴定仪，具体参数如下： 1、硫的测定范围：0-30% ； 2 、试样燃烧分析时间：3-5min，其中在 700℃处停留45s 左右，1050℃处停留2-4min ， 自动判定滴定终点； 3、控温：保证 0-1100℃高温煅精度 1.0 级； 4 、升温速度：25-30 ℃/min ，≤30min 可升到 1050℃； 5、电解池：容积 400mL ，电解铂电极面积 1cm*1.5cm，指示铂电极面积 0.5*1.0cm ； 6、供电电源：220V ±20% ，50HZ 。 3 4.2.2 试剂 按 GB/T 214 的规定所述。 4.3 试验步骤 4.3.1 电解液制备 先称取 6g 碘化钾、6g 溴化钾，待其溶于 250mL 水中，再加入 10mL 冰乙酸，搅拌均匀 即可。 4.3.2 样品的制备 称取 50 ±2mg 试样，准确至 0.1mg，均匀置于瓷舟中，表面均匀覆盖一层 W O ，厚度 2 3 约 0.2mm，待用。 4.3.3 试验 自动库伦定硫仪全过程采用微机自动控制，机器接通电源后，通过键盘键入日期和试样 重量