氢氧化铝快速测定-X射线荧光光谱分析（压片）法测定元素含量.pdfVIP

ICS 71.040.40 CSS G 10 团 体 标 准 T/NAIA 01-2022 氢氧化铝快速测定-X 射线荧光光谱 分析（压片）法测定元素含量 Rapid determination of aluminum hydroxide - Determination of element content by X-ray fluorescence spectrometry (tablet pressing) 2022-XX-XX 发 2022-XX-XX 实施 宁夏化学分析测试协会 发 前 言 本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则第 1 部分：标准化文件的结构和起草规 则》规定编写。 本文件 宁夏盈氟金和科技有限公司提出 。 本文件起草单位：宁夏盈氟金和科技有限公司 、宁夏鑫悦洋科技有限公司 、 宁夏计量质量检验检测 研究院 、宁夏化学学会 。 本文件主要起草人 ：李彩妍 、余丽玲 、唐龚惕 、刘莉 、段 斌 、 田菊梅、毛 菊林 、王伟 、马玉雯 氢氧化铝快速测定-X 射线荧光光谱分析（压片）法 测定元素含量 危险：使用本文件的人员应有正规实验室工作的经验。本文件并未指出所有可能的安 全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了 X 射线荧光光谱分析 （压片）法测定氢氧化铝中铝、钠、硅、铁、钾 （分 别以 Al 、Na 、SiO2、Fe2O3 、K0 表示）等元素的方法。 本文件适用于氢氧化铝生产、加工、使用等下游企业。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适 用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 4294-2010 氢氧化铝 GB/T 6609.22 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 取样 GB/T 6609.23 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 试样的制备和贮存 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 YS/T 534 氢氧化铝化学分析方法 3 术语和定义 无。 4 试验方法 4.1 试剂 4.1.1 无水乙醇：分析纯 4.1.2 硼酸：分析纯 4.2 仪器 4.2.1 波长色散 X 射线荧光光谱仪。 4.2.2 振动磨及碳化钨磨盘：磨盘以能研磨 30g 左右的试样为宜。 4.2.3 压片机及模具：压制厚度至少 4mm ，压力在 35t 左右，模具内径应和 X 荧光仪样品杯 相匹配。 5 分析步骤 5.1 测定次数 对同一试样应独立地进行二次测定，取其平均值。 1 5.2 试样片的制备 5.2.1 混合与研磨：称取约 10 g 干燥试样放入碳化铐磨盘中，并用振动磨研磨至 45um 以下。 5.2.2 压片：将适量的试样倒入模具，以硼酸農边，用压片机加压至 35 t ，并保持 30 s，取 出样片进行修边后，用吸耳球吹去附着粉样，然后在 X 荧光仪上进行测量。测量时，只能 拿样片边缘，以避免测量面的玷污。 注 1：压片分析中为了最大限度地消除颗粒效应，制样条件应与建立校准曲线时的制样条件 一致。 注 2 ：压出的样片应光滑、结实，修边后不得掉粉末，测量固不应混进硼酸，否则不能检测。 5.3 校正 5.3.1 背景校正：对于常量元素可选择测量一个或两个营景. 5.3.2 仪器漂移校正：通过测量监控样品校正仪器漂移。 5.3.3 标准曲线的绘制：选择氢氧化铝标准样品，分析标准样品中各元素的 X