顶空-Agilent 7890A气象色谱仪作业指导书.docVIP

气相色谱仪作业指导书 文件编号: 版 本: A 修 订: 0 编 写: 1 审 核: 1 批 准: 1 发布日期：20**年05月**日 实施日期：20**年05月**日 修订页 版本号 章/条号 修 改 内 容 修改人 批准人 批准日期 A/0 / 首次发布 / 2012-03-** 1 目的 建立气相色谱仪操作规程，规范气相色谱仪使用、维护和保养方法。 2 范围 适用于Agilent 7890A气相色谱仪和Agilent 7697A顶空进样器。 3 内容 3.1 操作步骤 开机：先打开载气（N2）总阀，再打开空气和H2总阀，调节分压阀至0.6～0.8MPa。打开GC和电脑电源，待仪器自检完毕后，点击OPLAB online软件，联结电脑和仪器。 编辑方法：点击〖Method〗中〖Edit Entire Method〗: 选择需要编辑的内容，在前面的方框里面打勾。点击〖OK〗进入以下界面。 如有需要在method comments里面输入方法备注，如没有要求，直接点击点击〖OK〗进入以下界面。 根据仪器的实际情况选择进样方式，如果选择仪器自动进样，点击〖GC injecter〗,然后选择进样口的位置，如为前进样口，则选择〖Front〗。点击〖OK〗进入下一步。 点击〖ALS〗,如前面配置的是前进样口，则再点击〖Front injector〗编辑前进样口的信息：进样体积和洗针程序。再点击〖Inlets〗编辑进样口温度、分流不分流进样方式和节气模式。 点击〖Columns〗选择控制模式：constant Flow或者constant Pressure。如选择恒流模式，则根据需要输入气流量。 点击〖Oven〗编辑升温程序、平衡时间、柱子最大使用温度、后运行温度和时间。 点击〖Detectors〗编辑检测器参数：检测器的类型（选择实际使用的检测器）、检测器的温度、气体的流速（如N2、H2、空气）、打开检测器。 点击〖Aux heater〗编辑辅助加热参数：仅当使用顶空进样时，使用辅助加热。 点击〖Events〗编辑事件参数：如运行5min后关闭检测器等。 点击〖Signals〗选择检测信号：根据实际情况选择对应的检测器信号，如用FID，就选择FID的信号。 点击〖Configuration〗配置色谱柱、进样针规格及洗液的范围、各路气路的气体类型等。 点击〖OK〗,离开方法编辑界面。点击〖File〗中的〖Save as〗〖method〗,输方法名称，保存方法。 3.1.4 编辑及运行序列：点击〖Sequence〗中〖Sequence table〗编辑样品的位置、样品名称、运行方法、数据文件名、进样次数、样品类型、样品质量、内标质量、乘积因子、定容体积等。点击〖OK〗离开序列编辑界面。 点击〖File〗中的〖Save as〗〖Sequence〗,输序列名称，保存序列。运行序列：点击〖RunControl〗中〖Run squence〗,再点击〖OK〗即可。 3.1.5 数据分析：点击〖Data Analysis〗进入数据分析界面，点击根据数据保存的路径打开标准样品，从低浓度开始。 点击〖Calibration〗〖New Calibration Table〗，在〖Automatic setup〗输入校正级和正在校准的标液浓度。 在Calibration table中对应保留时间的compound栏中输入对应的物质名称，删除其余杂质栏（选中需要删除的行，点击键盘上的Delete即可）。再调出第2水平的谱图，点击〖Add level〗,输入对应标液浓度。 以同样的方法添加其它级别。最后保存方法。调出样品谱图，与标准谱图比较定性。 3.1.6 打印报告：点击〖Report layout〗进入报告界面。 点击〖File〗〖Open Repot Template〗打开需要的报告模板。 点击预览报告，在按〖print〗打印报告。 3.1.7 关机：先保存需要保存的方法、模板等，再关闭软件和电脑，在面板上将进样口、炉温、检测器的温度均设为30℃。等仪器上进样口、炉温、检测器的温度均降到100℃以下时，关闭仪器的电源。最后关闭所用气体的总阀。 3.2 维护保养 3.2.1 操作人员需持证上岗，且严格执行本作业指导书及使用手册。 3.2.2 清理室内卫生，保持仪器清洁。 3.2.3 新色谱柱或长期未使用的色谱柱在使用前要老化处理。 3.