火焰原子吸收分光光度计作业指导书.docVIP

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火焰原子吸收分光光度计作业指导书 1 目的 规范火焰/石墨原子吸收分光光度计操作程序,正确使用仪器,保证监测工作顺利进行,操作人员人身安全和设备安全。 2 适用范围 适用于TAS-990系列原子吸收分光光度计的使用操作。 3 职责 操作人员按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。 仪器责任人负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。 办公室负责仪器综合管理。 4 操作程序 安全操作注意事项和特别提示 该仪器必须有专人保管,专人使用。使用人员必须经过专门培训,取得上机操作证。 注意仪器室净化度。保持无尘环境,进入仪器室必须更换洁净衣鞋。 使用环境:温度范围:18~28℃,相对湿度20%~70%,无振动,无腐蚀性气体。 严格遵守操作规程,如仪器出现故障,应马上退出检测状态,立即向设备负责人报告,查明原因,及时处理。仪器需要维修时应按程序文件本公司《设备管理程序》(SH-QP-22)执行,不得擅自“修理”,并做好故障情况记录及实验记录。 不可在仪器室内制备和储存样品。 样品测定完毕,需及时将样品移出仪器室。 操作步骤 开机前的准备 检查水、电、气是否正常,检查仪器各部分连接是否正确。 安装待测元素的空心阴极灯。 设备运行 开总电源,开稳压器(待电压稳定后再操作)。开打印机(联机)、开电脑。 设备运行 开总电源,开稳压器(待电压稳定后再操作)。开打印机(联机)、开电脑。 :在计算机桌面上双击 AAS图标,出现窗口,选择联机方式,点击确定,出现仪器初始化界面。等待3—5分钟(联机初始化过程),等初始化各项出现确定后, 将弹出选择元素灯和预热灯窗口。 依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。 点击下一步,出现设置元素测量参数窗口。 可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数,(一般工作灯电流,预热灯电流和负高压以及燃烧器位置不用更改。)设置完成后点击下一步。出现设置波长窗口 不要更改默认的波长值,直接点击寻峰。将弹出寻峰窗口,(根据所选元素灯元素不同,整个过程需要时间不同,一般在1—3分钟)等寻峰过程完成后,点击关闭。点击下一步,点击完成, 测量 4.2.2.8.1火焰吸收测量过程 a.开空压机,调压至0.25-0.30MPa,放水。开乙炔瓶(0.05)。开排气扇。 b.检查废液管要有水封后开燃气钮(1/3),点火。 c.自动高压,数据测量。在点火喷样的情况下,调节炉高及炉头位置、空气燃气比、空气燃气强度,使吸光度最高且稳(仪器调好后,此步可省略)。 d.先做曲线。测空白,清零,待数据归零后,依次测1,2,3…(对应按1,2,3…键,操作时先吸样,线走平后按键,听响后拿开)。曲线处理,曲线显示,返回↙↙。 e.测样品空白,清零。测未知样品1,2,3,……(测一个样,按一次空格键)。重做:结果处理,修改样品号,改号,重测该号样品,删去无用样号。 f.结果处理,输入分析日期、姓名等。结果打印。 g.仪器准备,结果存盘,输入文件名(后缀:sam样品,mtd方法)。确定↙。再次开机可按仪器准备,方法文件调出,即可调出该元素设置条件。 4.2.2.8.2石墨炉吸收的测量过程 a:点击 元素灯可以弹出设置元素测量参数,在这窗口下,双击元素灯位置将打开元素周期表,可以根据需要改变灯的元素符号,也用于测量工作中更改工作灯的设置,点击后 元素灯后,按照提示,重复“二:2”步骤执行。 b: 换灯的使用:如果要测量的元素,在目前灯座上没有相应的元素灯,需要从灯座上重新插入新的元素灯时,点击 换灯,将弹出更换元素灯窗口,将新的元素灯插入相应的灯位置上,点击确定,然后点击 元素灯按照提示,重复“八:5 ,二:2”步骤执行。(目的在于不带电插拔元素灯以免造成仪器电路的损坏。) c:如果寻峰完毕后出现的不是仪器默认的特征峰值,需要点击仪器下的波长定位(或直接使用键盘上的F3键),输入需要的波长值,点击确定退出波长定位窗口,再点击 能量,点击自动能量平衡,等能量平衡完毕后,点击关闭,退出能量调节窗口。再进行测量。 d:点击仪器下的测量方法,可以在火焰吸收,火焰发射,氢化物和石墨炉等测量方法间切换 e:其他未列举的软件使用技巧等信息,您可以在软件帮助菜单下获得。 4.2.3关机及关机后的处理 样品测定完毕后,应关机前吸3分钟蒸馏水1分钟空气。关灯电流。关乙炔瓶总开关,烧完余气。先按停燃气钮,关燃气控制钮,后关空气钮。空压机放水,关空压机。 关闭仪器主机开关,关闭计算机,关打印机。关稳压器,关排气扇,关总电源。 将样品移出仪器室。 填写使用登记,清理室内卫生。 运行检查 检查水封。 检查燃烧器的状态是否正常。 检查废液排放系统,防止废液溢出。 检查所

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