化验室培训色谱系统.pptVIP

假定：校正因子的比值（相对校正因子）恒定。 样品中加入内标物，利用被测物与内标物校正因子的比值不变来进行定量的。 首先用被测物标准品和内标物配制标准溶液，求得校正因子比值： 然后，再由它和样品的峰面积来计算： fis＝fi/fs －内标物与被测组份校正因子的比值； mi－被测组份i的含量；ms－加入内标物的量 As－内标物的峰面积； Ai－组份I的峰面积； 内标法(Internal Standard) 本文档共113页；当前第94页；编辑于星期三\21点58分 内标物的要求：不能与样品或固定相反应；能与样品完全互溶；与被测组份很好分离，又比较接近；加入内标的量要接近被测组份。 优点：内标法可以补偿色谱条件和样品组成或平衡温度的细小变化而带来的影响，定量较准确；进样量不要个要求；只对欲分析的组分做校正；可以校正检测器的相应。 缺点：每次需要准确称量内标物和样品。 也可采用内标校正曲线法。 内标法(Internal Standard) 本文档共113页；当前第95页；编辑于星期三\21点58分 温度限制 恒温最高允许温度 :恒温操作的最高允许温度 程序升温最高允许温度：短期允许的最高温度，一般比恒温允许的最高温度高20oC。 当柱子遭受热破坏，可以看到严重的峰拖尾和柱流失。 本文档共113页；当前第62页；编辑于星期三\21点58分 固态固定相 气固色谱（GSC）最常用于气体样品的分析。 采用的固定相可以是活性炭、硅胶、分子筛，氧化铝，高分子多孔小球等。 固态吸附点少，不会导致拖尾。 无液态固定相导致的柱拖尾。 本文档共113页；当前第63页；编辑于星期三\21点58分 液体固定相 固定相决定了色谱柱的选择性。 有数百种固定相，尤其是填充柱. 许多固定相有多种商品名。 毛细管柱的固定相选择较简单。 本文档共113页；当前第64页；编辑于星期三\21点58分 液态固定相的选择 1、“相似相溶原理” 2、 利用分子间特殊作用力原则（用极性固定相分析极性物质，用非极性固定相分析非极性物质）。 3、利用混合固定液原则。 4、避免固定相中带有检测器能够检测的成分。 例如：用聚乙二烯乙二醇固定相来分析带氢键的样品 气体分析可能要求固态的固定相。 本文档共113页；当前第65页；编辑于星期三\21点58分 表3 常用固定相与相应色谱柱 固定相 极性 相应色谱柱 应用 使用温度 100％二甲基聚硅氧烷 非极性 OV-1,OV-101,SE-30,DB-1,HP-1,BP1 常规使用，碳氢化合物，芳香化合物，农药，酚类，除草剂，胺，脂肪酸甲酯 0.1-1.0μm -60℃-340/360℃ >1.0μm -60℃-280/300℃ 5％苯基-95 ％二甲基聚硅氧烷 非极性 SE-54,DB-5,HP-5,BP5 芳香化合物，农药，杀虫剂，药物，碳氢化合物 0.1-1.0μm -60℃-340/360℃ >1.0μm -60℃-280/300℃ 14％氰丙苯基-86％二甲基聚硅氧烷 中等极性 HP-1701,DB-1701,OV-1701,BP-10 农药，杀虫剂，药物 0.25-1.0μm -20℃-280/300℃ 50％苯基-50 ％二甲基聚硅氧烷 中等极性 HP-50,DB-17,OV-17 药物，杀虫剂，乙二醇 40℃-280/300℃ 聚乙二醇 极性 HP-20M (HP-Wax),DB-Wax,BP20 溶剂，醇类，游离酸，芳香化合物 0.25-1.0μm 20℃-260/300℃ >1.0μm 20℃-240/260℃ FFAP 聚乙二醇（TPA处理） 极性 HP-FFAP,DB-FFAP,BP21 溶剂，醇类，游离酸，芳香化合物 0.25-1.0μm 20℃-260/300℃ >1.0μm 20℃-240/260℃ 本文档共113页；当前第66页；编辑于