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查表标定法 1、约化平行四边形 在底片透射斑点附近，取距透射斑点O最近的两个不共线的班点A、B。由此构成的四边形（图6-9）如满足下列约化条件： 1）如R1、R2夹角为锐角（图6-9a） R1≤R2≤R3，R3= R2-R1 60°≤Φ<90° 2）如R1、R2夹角为钝角（6-9b） R1≤R2≤R3，R3= R2+R1 90°≤Φ<120° 其中R1、R2为A、B点到O点距离，R3为短对角线，则称此四边形为约化四边形。 第三十页，共七十五页，2022年，8月28日 约化平行四边形 第三十一页，共七十五页，2022年，8月28日 标定步骤 1）在底片上测量约化四边形的边长R1、R2、R3及夹角，计算R2/R1及R3/R1。 2）用R2/R1、R3/R1及Φ去查倒易点阵平面基本数据表（附录二）。若与表中相应数据吻合，则可查到倒易面面指数（或晶带轴指数）uvw，A点指数h1k1l1及B点指数h2k2l2。 3）由（6-3）式计算dEi，并与d值表或X射线粉末衍射卡片PDF（或ASTM）上查得的dTi对比，以核对物相。此时要求相对误差为 <3%～5%。附录一给出部分物相的d值表。 第三十二页，共七十五页，2022年，8月28日 例一 试标定γ—Fe电子衍射图（图6-10a） 1、选约化四边形OADB(图6-10b)，测得 R1=9.3mm,R2=21.0mm,R3=21.0mm,Ф=75°，计算边长比得 R2/R2=21.0/9.3=2.258 R2/R2=21.0/9.3=2.258 2、已知γ—Fe是面心立方点阵，故可查面心立方倒易点阵平面基本数据表（附录二）。在表中第42行第2—4列找到相近的比值和夹角，从而查得 uvw=133 h1k1l1=02-2，h2k2l2=-620 故A点标为02-2，B点标为-620， 第三十三页，共七十五页，2022年，8月28日 二、d值比较法 标定步骤： 1、按约化四边形要求，在透射斑点附近选三个衍射斑点A、B、D。测量它们的长度Ri及夹角，并根据（6-3）式计算dEi 2、将dEi与卡片上或d值表中查得的dTi比较，如吻合记下相应的{hkl}i 3、从{hkl}1中，任选h1k1l1作A点指数，从{hkl}2中，通过试探，选择一个h2k2l2，核对夹角后，确定B点指数。由{hkl}3按自洽要求，确定C点指数。附录三中列出立方系晶面夹角表。 4、确定晶带轴[uvw]。 第三十四页，共七十五页，2022年，8月28日 例二 1、在底片上，取四边形OADB（图6-11b），测得 R1=8.7mm，R2=R3=15.00mm Ф=74° 2、计算dEi、对照dTi，找出{hkl}i； Ri R1 R2 R3 dEi=Lλ/ Ri0.2022 0.1173 0.1173 dTi(α-Fe)0.2027 0.1170 0.1170 {hkl}I 011 112 112 3、标定一套指数 从{011}i中，任取110作为A点指数 第三十五页，共七十五页，2022年，8月28日 此外，反射面有正、反两面，有hkl斑点，必有斑点 。即电子束是电子衍图的二次旋转对称轴。这样，一个斑点即可标定为hkl，也可标定为 。这就是所谓的180°不唯一性。在作取向分析时，若晶体没有二次旋转对称性（指晶带轴不是二次旋转对称轴），那么，经这种操作后，晶体不能复原。故所确定的两种空间关系只有一种是正确的。所以当[uvw]不是二次旋转轴时，要考虑180°不唯一性。不作取向分析时，无须考虑180°不唯一性。 分析两个相近晶带的重迭电子衍射图或倾转试样前后的两张电子衍射图，可以解决180°不唯一性。 第三十六页，共七十五页，2022年，8月28日 小结 上述关于单晶体电子衍射花样标定仅是针对“已知晶体结构”的！ 所谓“约化四边形”就是：R1、R2是最平行四边形两边，R3是短对角线 在斑点指数标定上注意：指数互洽！ 指数互洽就是满足“矢量和”关系 第三十七页，共七十五页，2022年，8月28日 小结 一.已知样品晶体结构和相机常数： 1.由近及远测定各个斑点的R值。 2.根据衍射基本公式R=?L/d求出相应晶面间距 3.因为晶体结构已知，所以可由d值定它们的晶面族指数{hkl} 4.测定各衍射斑之间的?角 5.决定透射斑最近的两个斑点的指数（ hkl ） 6.根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换（ hkl ） 7.两个斑点决定之后，第三个斑点为R3=R1+R2。 8.由g1×g2求得晶带轴指数。 第三十八页，共七十五页，2022年，8月28日 小结 未知晶体结构的标定1（尝试是否为