SN_T 2894-2011出口食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中甲基丙烯酸甲酯的测定 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2894-2011出口食品接触材料高分子材料食品模拟物中甲基丙烯酸甲酯的测定气相色谱-质谱法Food contact materials for export-Polymers-Determination of methyl methacrylate in food simulants-Gas chromatography-mass spectrometry2011-05-31 发布2011-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防送 SN/T 2894—2011言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：董清木、林睿、普旭力、钟怀宁、赖莺、易蓉、葛秀秀、黄龙、林伟靖。I SN/T 2894—2011出口食品接触材料•高分子材料食品模拟物中甲基丙烯酸甲酯的测定气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了食品模拟物中甲基丙烯酸甲酯的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于水、3%（质量浓度）乙酸水溶液、10%（体积分数）乙醇水溶液、20%（体积分数)乙醇水溶液、葵花籽油和异辛烷六种食品模拟物中甲基丙烯酸甲酯含量的测定2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用宇本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1一2009食品接触材料，塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理水基模拟物中的甲基丙烯酸串酯用乙酸乙醋提取；葵花籽油模拟物用乙醇提取后，提取液用质谱法检测；异辛烷食品模拟物直接进样，采用外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，仅使用认可的分析纯及以上纯度试剂。水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲基丙烯酸甲酯(MMA,CAS编号>80-62-6):纯度大于 99~0%。4.2 冰醋酸。4.3无水乙醇：色谱纯。4.4精制葵花籽油。4.5异辛烷。4.6乙酸乙酯:色谱纯。4.7无水硫酸钠。4.83%（质量浓度)乙酸水溶液：称取 30g(精确至0.1g)冰醋酸(4.2)于1L容量瓶中，用水定容。4.910%（体积分数)乙醇水溶液：量取100mL无水乙醇(4.3)于1L容量瓶中，用水定容。4.1020%（体积分数）乙醇水溶液：量取200mL无水乙醇（4.3)于1L容量瓶中，用水定容。4.11甲基丙烯酸甲酯标准储备液（1000 mg/L）：准确称取甲基丙烯酸甲酯（4.1)0.1g（精确至0.1mg)于100mL容量瓶中，用乙醇（4.3)定容至刻度，在4℃密封避光保存，此溶液可保存二周。4.12甲基丙烯酸甲酯标准中间液（200 mg/L）：准确移取10 mL甲基丙烯酸甲酯标准储备液（4.11)于1 SN/T 2894—201150 mL容量瓶中，用乙醇（4.3)定容至刻度，保存方式同4.11。5仪器和设备5.1气相色谱仪，配有质谱检测器。5.2旋涡混合仪。5.3电子天平：感量0.1mg。5.4 离心机:4 000 r/min。5.5²容量瓶:50mL,100 mL。5.6有机滤膜:0.45μm。5.7 单标移液管:2 mL,5 mL,10 mL。5.8²具塞离心管:10 mL,20 mL5.9可调式移液器。6标准溶液及试液的制备6.1食品模拟物试液的制备6. 1.1 迁移试验可根据需要按以下方式之一进行迁移试验：a）按照GB/T 23296.1的要求进行；b）将试样按每平方厘米接触面积2mL的比例与20%乙醇接触，在60℃下浸泡30 min。注1：a)适用于出口欧盟的食品接触材料；b)适用于出口日本的食品接触材料。注2：如果迁移试验后的模拟液不能马上进行下一步试验，应将模拟液于4℃冰箱中避光保存。6.1.2水基食品模拟物试液的制备移取2.0mL从迁移试验(6.1.1)中获得的水基食品模拟物于10mL具塞离心管（5.8)中，向离心管中加人2mL乙酸乙酯（4.6），经旋涡提取（1500 r/min)1.5 min 后，静置 2min，移取上层清液，用无水硫酸钠（4.7)进行干燥，经0.45um滤膜（5.6）过滤后供气相色谱质谱测定。每份试液至少做两个平行。6.1.3葵花籽油模拟物试液的制备称取2g(精确至0.1mg)从迁移试验（6.1.1)获得的葵花籽油食品模拟物，于10mL的具塞离心管（5.8)中，向离心管中加人2mL无水乙醇（4.3），经旋涡提取（1500r/min)1min后，静置2min，离心机（5.4)