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废旧涤棉混纺织物活化方法的探讨 随着消费的增加，对老纺织环境的压力变得越来越大。 在采用NMMO溶剂法回收利用废旧涤/棉混纺织物中含棉成分时,此溶剂是纤维素纤维的直接溶剂,整个过程为物理过程,另外溶剂还可回收,但是废旧涤/棉混纺织物中的含棉成分的聚合度高,结晶度大,造成纤维素在NMMO溶剂中的溶解率低,纤维素溶液黏度大,不利于纤维素膜的制备或纺丝的进行。为此,在回收利用前需先对废旧涤/棉混纺织物进行活化,通过物理和化学的活化方法对纤维素进行活化,可增加其活性表面,改善其微孔结构,促进反应试剂在其中的渗透、扩散和润胀,提高反应性能 1 实验部分 1.1 甲基吗啉-n-氧化物/水没食子酸盐/乙二胺水没食子酸 废旧涤/棉混纺织物(纬纱:涤/棉混纺纱线,经纱:纯涤纶纱线);N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)(含水率为50%,浓度为4.8 mol/L,东京化成工业株式会社);一水没食子酸(抗氧化剂)、乙二胺(国药集团化学试剂有限公司);氢氧化钠(上海伊嘉利化工试剂有限公司)。 1.2 仪器和检测方法 YG061型电子单纱强力仪(山东莱州市电子仪器有限公司);Com TinuμM型红外显微镜(美国尼高立仪器公司);BS-210S型电子分析天平(上海伟鹰衡器成套设备公司);D/Max-2550 PC型X衍射仪(日本RIGAKU公司);DXS-10A型扫描电镜(上海电子光学技术研究所)。 1.3 改性经纱线的制备 将废旧涤/棉混纺织物拆成经纱和纬纱,经纱为涤纶、纬纱为涤/棉混纺纱。按照萃取方法分别对经纱和纬纱进行萃取,并采用苯酚/四氯乙烷(60/40)溶剂溶解纬纱——涤/棉混纺纱中的涤纶,经过充分的溶解、水洗、挥发和干燥,得到纯棉纱线便于进行研究。纯棉纱线和涤纶分别编号为A、B。 本文主要采用4种活化方法 1.3.1 碱减量法提取棉、涤纶 分别将3 g纯棉纱线、18 g涤纶在室温下于200 m L 18%的氢氧化钠溶液中浸渍1 h,用大量的蒸馏水和甲醇洗涤,在50℃真空下烘干,得到的棉、涤纶分别编号为A 1.3.2 活化法提取棉、涤纶 分别将3 g纯棉纱线、18 g涤纶浸渍在200 m L18%的氢氧化钠溶液中,并将装有氢氧化钠溶液的称量瓶放置在超声波清洗机中1 h,用大量的蒸馏水和甲醇洗涤,在50℃真空下烘干,得到的棉、涤纶分别编号为A 1.3.3 乙二胺溶液中棉、涤纶的制备 分别将3 g纯棉纱线、18 g涤纶在40℃下于200 m L 75%的乙二胺溶液中浸渍4 h,用大量的蒸馏水和甲醇洗涤,在50℃真空下烘干,得到的棉、涤纶分别编号为A 1.3.4 u3000属性棉、涤纶的身份检验 分别将3 g纯棉纱线、18 g涤纶浸泡在40℃的200 m L75%的乙二胺溶液中,并将装着乙二胺溶液的称量瓶放置在超声波清洗机中4 h,用大量的蒸馏水和甲醇洗涤,在50℃真空下烘干,得到的棉、涤纶分别编号为A 1.4 nmmo-5-硫基苯磺酸nmmo-k的制备 本文采用含水13.3%的NMMO作为棉纤维素的溶解剂,由于市售NMMO溶剂的含水率是50%,需要将溶剂NMMO减压蒸馏。真空度为0.09 MPa,蒸馏时采用油浴加热,以溶剂中的温度为准,时间为1.5~2 h,温度为120℃,蒸发掉过量的水,使之形成NMMO·H 分别将未活化和活化后的棉纤维碎屑(<5 mm×5 mm)在60℃下真空干燥,按一定比例取样品分散在NMMO溶剂(减压蒸馏后加入抗氧化剂)中,在75℃下溶胀30 min,搅拌5~15 min并升温至95℃下静溶1 h。 2 结果与讨论 2.1 纤维素含量的测量 α-纤维素是指在20℃下不溶于17.5%或18%氢氧化钠溶液的纤维素,其聚合度一般大于200,工业上一般常用该含量表示纤维素的纯度。本文实验所用的原料和经4种活化方法处理得到的棉纤维素其α-纤维素含量和聚合度测试值如表1所示。 表1中数据显示,4种活化方法均能增加纤维素的纯度,同时降低纤维素的聚合度。由A 2.2 激活法对丝绸质量、延长和结构的影响 对废旧涤/棉混纺织物的回收利用,要保证在尽量减少涤纶损伤的前提下进行,为此在选择活化方法时也要坚持这一原则。 2.2.1 乙二胺+超声波活化涤纶前处理对涤纶表面改性的影响 按一定比例将涤纶经4种不同的活化方法处理后,称量并计算涤纶的质量损失率,结果如表2所示。结果表明,氢氧化钠、氢氧化钠+超声波方法对涤纶的质量影响较小,乙二胺活化对涤纶影响其次,而乙二胺+超声波活化对涤纶的质量影响较大,不符合尽量减少涤纶损伤的原则,理论上应淘汰这种活化方法。 图1为乙二胺+超声波处理前后涤纶的扫描电镜照片。从图中可清晰地看出损伤情况,因为乙二胺+超声波活化方法不仅侵蚀了涤纶的表面,使表面粗糙、凹凸不平,而且从活化后涤纶的电镜照片中可看到有洞的现象,这种活