有机物分离与纯化的方法柱层析的一些技巧.ppt

3、展开剂选择 与淋洗剂标准一致。官能团极性如下： RH＜RCl＜—CH=CH2＜ROCH3＜RNO2 ＜RNMe2＜RCOCH3＜RCO2R＜R2C=O ＜RCHO＜RSH＜RNH2＜RNHCOR ＜ROH＜RCONH2＜RCO2H 一般单一展开剂没有很适合的极性，多用相容的展开剂混合，以调节展开剂极性。 第三十页，共四十七页，2022年，8月28日 7、一般薄层色谱实验操作 点样—展开—显色—计算Rf值 点样：在距薄板下沿1cm处的水平线上，毛细管口液滴与薄层表面相切，切忌玻璃管戳破薄层，可以重复点样。 展开：薄层板下沿水平插入层析缸，展开剂不能淹没样点，缸内充满展开剂蒸汽，要盖上盖子，展开剂水平线上升，接近薄层上沿时为止。 显色：大多物质要进行物理或者化学方法显色。 薄层板从层析缸取出，在展开剂前沿作一记号，待展开剂挥发干后显色。 物理方法：紫外灯照射；碘蒸汽熏蒸等。 化学方法：可以产生有色物质的反应。 第三十一页，共四十七页，2022年，8月28日 8、影响Rf的因素 薄层厚度 吸附剂种类、活度、展开剂极性、展层的饱和度 展开方法：一般不加黏合剂，薄板水平展开。 单向上行一次展开，倾角70-80° Rf值接近的物质要多次单向展开。每次可用同一展开剂，也可不同的展开剂。 双向展开法：用正方形薄板，展开剂一次走到上沿后取出风干，旋转90°后再展开 边缘效应：溶剂前沿线一般朝下弯造成Rf不准，且使色斑大小及形状不规则 显色是配合薄层进行鉴别。 第三十二页，共四十七页，2022年，8月28日 四、化学提纯法 化学净化法是使杂质与某种试剂发生化学反应除掉或者消除干扰。 有机化合物提取液干扰分析成分很大程度是脂肪与色素。 最常用的化学净化法是用酸处理对酸稳定的有机化合物或用碱处理对碱稳定的有机化合物来除杂。 1、酸净化：用浓H2SO4或浓H2SO4与发烟硫酸（1：1）混合液在分液漏斗中处理萃取液，可以除脂肪、色素。 第三十三页，共四十七页，2022年，8月28日 第一页，共四十七页，2022年，8月28日 一、固体有机物分离提纯方法 第二页，共四十七页，2022年，8月28日 第三页，共四十七页，2022年，8月28日 第四页，共四十七页，2022年，8月28日 二、液体有机物分离提纯方法 液体有机化合物蒸馏法 　蒸馏法原理：依液体混合物中各组分沸点不同而分离。 关键：控制温度缓慢上升，收集不同温度范的围馏份。 蒸馏方法分类： 常压蒸馏适用于b.p较低，在b.p时不分解的物质。 减压蒸馏适用于b.p较高，或在b.p发生分解的物质。 水蒸气蒸馏适用于不与水反应，b.p较高的物质。 第五页，共四十七页，2022年，8月28日 １、常压蒸馏 １）装置不扭、歪、漏 ２）温度计水银球位置 ３）加沸石 ４）容器中液体体积 ５）热源选择 ６）馏出速度 　　　　v = 2～３ D/S 第六页，共四十七页，2022年，8月28日 ７）液体的干燥 液体含水：干燥剂脱水后蒸馏（干燥剂不可进入蒸馏体系）（容量与速度） 干燥剂种类及性能： CaO 中、碱性化合物可用，脱水力强。 CaCl2　　 卤烃、烃、酯、醚可用（醇、酸不可用） 脱水力强。 Na2 SO4　多数溶剂可用，脱水能力不强。 K2 CO3　　碱性化合物、醇、酯　脱水力较强。 P2 O5　　　卤烃、烃（醇、酸不可用），脱水力强。 NaOH 饱和烃、肼、胺（酸性物质不可用） 分子筛　多数可用，脱水力强。 第七页，共四十七页，2022年，8月28日 ２、减压蒸馏 １）减压蒸馏的原理 液体的沸点随液面压强降低而降低。 对沸点和压强进行估算。 过如下途径进行估算。 ２）查T-P关系图 A线标减压沸点数据， B线正常压强沸点 C线压强刻度（mmHg). A B C 沸点低 压强小 压强大 第八页，共四十七页，2022年，8月28日 ３）用?近似公式估算 　用?近似公式 lgP=A+B/T P 蒸汽压; T 绝对温度; A 、B为常数（可以通过化合物物理性质手册或者化工手册查阅） 第九页，共四十七页，2022年，8月28日 ４）减压蒸馏装置 仪器装置 带橡皮套的毛细管、容积=1/2V、不用平底接受器 减压泵 （水泵7-20mmHg）机械泵（油泵） 0.1mmHg （要连接吸收装置） 减压蒸馏装置图 注意：负压与正压操作一样要带护目镜防爆！ 第十页，共四十七页，2022年，8月28日 ５）减压蒸馏操作步骤 A、查蒸馏系统可否达应有真空度 开始：关安全瓶活塞，紧毛细管螺丝夹，开抽气泵， 压力达要求。 停止：慢慢打开安全瓶活塞 ，压力与外界平衡，