《钨铼合金化学分析方法 第3部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法》（送审稿）.docx

钨铼合金化学分析方法 第3部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tungsten rhenium alloy— Part 3：Determination of potassium content— Flame atomic absorption spectrometry （送审稿） 202×- ××- ××发布 202×- ××- ××实施 I YS/T XXXX.3—202X 2 YS/T XXXX.3—202X 引 言 钨铼合金作为一种综合性能优异的钨基合金材料，广泛应用于航空航天、电子、冶金、石油化工等 领域，是制造热电偶、 电触点、 电极、高温部件的关键原材料。 目前国内外现行的相关产品标准GB/T 4184-2021《钨铼合金丝》、GB/T 29822-2013《钨铼热电偶丝及分度表》、SJ 20745-1999《高铼钨铼 合金丝规范》、ASTM F73-1996(2017)《电子器件及灯泡用钨铼合金丝的标准规范》中规定了多种牌号 的钨铼合金及其化学成分。然而，与上述产品标准相配套的化学分析方法标准还十分缺乏。因此，亟需 建立一套针对钨铼合金关键化学成分的分析方法方法标准，以完善钨铼合金的标准体系，满足材料生产、 应用和检测的迫切需求。 YS/T XXXX《钨铼合金化学分析方法》 由三个部分构成。 ——第1部分：铼含量的测定 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； ——第2部分：钨含量的测定 辛克宁重量法； ——第3部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本文件目的在于规定钨铼合金中钾含量的测试方法及其精密度。钾元素为钨及钨合金制备过程中的 一种添加元素，可以有效提高材料的高温性能，改善再结晶后的室温塑性，有利于钨及钨合金丝的绕丝 和运输储存。因此，准确测定钨铼合金中钾元素的含量显得尤为重要，对于研究材料的理化性能、改进 制备工艺、把控产品质量具有十分重要的支撑作用。本文件是在充分调研当前国内外钨铼合金相关产品 标准和分析检测标准及市场需求的基础上制定的，为钨铼合金中钾含量的测定提供了统一、可靠的技术 规范，同时体现了行业发展的最新水平，对于有效减少供应商和客户之间因分析差异造成的贸易纠纷、 推动钨铼合金相关产业的创新发展具有重要的支撑作用。 3 YS/T XXXX.3—202X 钨铼合金化学分析方法 第 3 部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本文件规定了钨铼合金中钾含量的测定方法。 本文件适用于钨铼合金中钾含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0005%～0.010%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 17433 冶金产品化学分析基础术语 3 术语和定义 GB/T 17433界定的术语和定义适用于本文件。 4. 原理 试料以硝酸、氢氟酸溶解，加入氯化铯作消电离剂，以乙炔-空气火焰，于原子吸收光谱仪波长766.5 nm处，测量钾的吸光度，根据工作曲线计算得到钾的质量浓度。 5 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.1 水，GB/T 6682，二级。 5.2 金属钨（wW ≥99.99%，wK＜0.0001%）。 5.3 金属铼（wRe≥99.99%，wK＜0.0001%）。 5.4 硝酸( ρ=1.42 g/mL）。 5.5 氢氟酸( ρ=1.15 g/mL）。 5.6 氯化铯溶液（25 g/L）：称取25 g氯化铯（钾含量不大于0.0005%）溶于1000 mL水中，混匀。 5.7 钾标准贮存溶液：称取0.1907 g的氯化钾（wKCl≥99.99%，预先经550 ℃灼烧1 h，并置于干燥器内 冷却至室温）置于石英烧杯中，加水溶解，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑 料瓶中，此溶液1 mL含100 μg钾。或使用国内外市售的有证溶液标准物质/标准样品。 5.8 钾标准溶液：移取25.00 mL钾标准贮存溶液（5.7）于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1 mL含5 μg钾。或使用国内外市售的有证溶液标准物质/标准样品。 4 YS/T XXXX.3—202X 6 仪器设备 原子吸收光谱仪，附钾空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： ——特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液