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实验三??生药中挥发油的含量测定
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一、实验目的
1、掌握生药中挥发油含量测定的方法
2、了解生药中挥发油含量测定的意义
二、实验材料
薄荷Herba Menthae、
三、实脸方法
根据挥发油的相对密度大小不同,挥发油的测定有甲、乙两种方法。甲法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油,乙法适用于相对密度在1.0以仁的挥发油。
(1)甲法
取薄荷(约5mm的碎段)适量(约相当于含挥发油0.5-1.0m l),称定重量(准确至0. 01g),置烧瓶中,每100g供试品加水600mI与玻瑞珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满发油测定器的刻度部分,并滥流入烧瓶时为止,置电热套中或其他适宜的方法缓缓加热至沸,并保持微沸约3小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面约5mm处为止。放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油体积,并计算样品中含挥发油的百分数(V/W)。
? ? ?样品中挥发油的含量(ml/g)=×100%
???? (2)乙法
取水约300ml与玻璃珠数粒,置烧瓶中,连接挥发油测定器。自测定器上端加水充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取二甲苯的体积。然后照甲法自"取供试品适量",依法测定,自油层体积中减去二甲苯的体积,即为挥发油体积,再计算供试品中含挥发油的百分数。
样品中挥发油的含量(ml/g)=×100%
四、作业
简要记录所测生药中挥发油的测定步骤,并计算含量。
五、思考题
测定挥发油的过程中,影响测定结果的因素有哪些?
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