包医大生药学实验指导02生药中水分及灰分的测定.docxVIP

实验二??生药中水分及灰分的测定 ? 一、实验目的 1、掌握烘干法及甲苯法测定生药中水分含量的方法，了解减压干燥法测定水分含量的方法。 2、掌握生药中总灰分与酸不溶性灰分的测定方法。 3、了解生药中水分，总灰分与酸性不溶性灰分测定的意义。 二、实验材料 大青叶Folium Isatidis，当归?Radis Angelicae Sinensis，大黄?Radixet Rhizoma Rhei。 三、实验方法 1、烘干法测定水分 取大青叶碎片（直径不超过3mm）约5g，平铺于干燥至恒重的扁形的称重瓶中，厚度不超过10mm，精密称定重量（W1），打开瓶盖在100-105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止（W2）。根据减失的重量，计算样品中含有水分的百分数。 生药中水分含量=W1-W2/W1*100% 2、甲苯法测定水分 （1）安装仪器。 （2）洗净全部仪器，置干燥箱内烘干，备用 （3）将甲苯置分液漏斗中，加少量水充分振摇，放置，分去水层，甲苯蒸馏后备用。 （4）取当归粗粉适量（相当于含水量2-4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加玻璃珠数粒，将仪器各部分按图连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不在增加时，将冷凝管内部分先用适量甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷置室温，拆卸装置，如有水黏附在B管上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离。读取水量，并换算成样品中含有水分的百分数（V/W）。 ? ? ?1、总灰分的测定 取大黄粗粉3-5g（如不需要测定不溶性灰分，可取供试品2-3g），置已炽热至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g）,缓缓炽灼，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算大黄中含灰分的百分数。 ? ? ??2、酸不溶性灰分的测定 取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸9-11ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供品中含酸不溶性灰分的百分数。 ? 四、实验作业 1、分别记录大青叶与当归的水分测定过程，并计算它的水分含量。 2、记录灰分测定实验步骤，并分别计算大黄中总灰分与酸不溶性灰分的含量。 五、思考题 1、试述甲苯法测定生药中水分的原理。 2、试述测定酸不溶性灰分的意义与原理。