木质纤维物质中纤维素和半纤维素含量的测定-《江苏农业科学》(2017年5期).docx

龙源版权所有 木质纤维物质中纤维素和半纤维素含量的测定作者：张文博 贺建龙 蒋浩 熊鹏来源：《江苏农业科学》2017年第05期 摘要：以稻草秸秆为样品，通过美国国家可再生能源实验室（NREL）方法水解得到液体成分，采用苔黑酚比色法和蒽酮比色法测定其五碳糖（5C）和六碳糖（6C）的含量。结果表明，液体成分中5C和6C达到一定浓度比例时，会互相干扰测定的准确度。对已有测定纤维素、半纤维素含量的方法进行综合应用并加以改进，分析测定液体中5C和6C在不同波长下互不干扰的最大浓度和可测范围。结果发现，在620 nm波长下准确测定水解液中6C含量时，要同时满足[5C] 关键词：美国国家可再生能源实验室（NREL）；纤维素；半纤维素；稻草秸秆；定量分析 中圖分类号： TK61文献标志码： A 文章编号：1002-1302（2017）05-0281-03 木质纤维素的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素，3种组分含量的多少及变化是木质纤维素原料综合利用的重要依据，因此，准确测定木质纤维素中纤维素、半纤维素及木质素的含量十分必要[1]。目前常用72%浓硫酸法[2]测定木质素含量，硫酸与重铬酸钾氧化法[3]、硝酸乙醇法[4]、差重法[5]等测定纤维素含量，碱液提取法[6]、2 mol/L盐酸水解法[7]等测定半纤维素含量，它们的主要缺点是操作复杂、耗时长且无法进行批量测样。其中用2 mol/L盐酸水解半纤维素时，难以控制水解程度，此法仅适用于对比性研究，应用领域受到局限[7]。美国国家可再生能源实验室（NREL）方法[8]是用72%浓硫酸和4%稀硫酸2步水解样品，得到滤液，然后用高效液相色谱（HPLC）法测定滤液中的单糖含量，虽然HPLC法测定结果较准确，但是单位时间所测样品有限，测定速度相对较慢，不适合批量测定。HPLC色谱柱一般采用的基质相对脆弱且价格昂贵，批量测样会很快损坏色谱柱。为了降低成本，方便、快速地测定木质纤维物质中纤维素和半纤维素的含量，以稻草秸秆为样品，先用NREL法处理样品得到滤液，然后分别用苔黑酚比色法[7]和蒽酮比色法[9]测定滤液中五碳糖（5C）和六碳糖（6C）的含量。在试验中发现，测定滤液中5C和6C含量时会出现相互干扰现象，从而影响了测定结果的准确性。因此本研究考察了滤液中5C和6C在不同波长下互不干扰测定结果的最大浓度和可测范围，并与HPLC法[8]的测定结果进行对比验证。 1材料与方法 1.1仪器、试剂与材料 9FZ-42型系列农作物秸秆粉碎机；UV752紫外-可见分光光度计（上海佑科仪器仪表有限公司）；XFH-50CA电热式压力蒸汽灭菌锅（浙江新丰医疗器械有限公司）；SHB-3循环水多用真空泵（郑州杜甫仪器厂）；HH-4数显恒温水浴锅（金坛市鸿科仪器厂）；分析天平（上海越平科学仪器有限公司）。 72% H2SO4溶液[9]：665 mL浓H2SO4（汕头化工有限公司，分析纯）加入300 mL蒸馏水中，冷却至20 ℃，补加蒸馏水至1 000 mL。苔黑酚试剂[7]：A試剂，0.1 g FeCl3（天津市巴斯夫化工有限公司，分析纯）溶于100 mL 37%浓HCl（上海振企化学试剂有限公司，分析纯）中；B试剂，6 g苔黑酚（国药集团化学试剂有限公司，分析纯）溶于100 mL无水乙醇（天津基准化学试剂有限公司）中，现用现配。蒽酮试剂[10]：0.2 g 蒽酮（国药集团化学试剂有限公司，分析纯）溶于 100 mL 浓H2SO4（汕头化工有限公司，分析纯）中，现用现配。葡萄糖（天津市大茂化学试剂厂，分析纯）；D-木糖（国药集团化学试剂有限公司，分析纯）；所采用的其他试剂按常规法配制。稻草秸秆：产自江苏省淮安市，原料粉碎至1～2 cm，80 ℃烘干备用。 1.2测定···试读结束