室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法.pdf

室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定 气相色谱-质谱法 警告———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可 能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的 条件。 1 范围 本文件规定了室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量测定的原理、试剂和材料、仪器和设备、 试样制备与保存、测定步骤、结果计算、精密度、其他、试验报告等内容。 本文件适用于室内陶瓷砖美缝剂中壬基酚含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括 所有的修改单）适用于本文件。 JC/T 1004 陶瓷砖填缝剂 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 陶瓷砖 ceramic tiles 由粘土、长石、石英为主要原料制造的用于覆盖墙面和地面的板状或块状建筑陶瓷制品。 [来源：JC/T 1004-2017,3.1] 3.2 室内陶瓷砖美缝剂 tile grout in room 适用于填充室内陶瓷砖间接缝的材料，以下简称：美缝剂。 4 原理 以正己烷作为提取溶剂，采用超声提取法对样品中的目标物进行萃取，萃取液经浓缩、 净化、定容处理后，采用气相色谱质谱联用仪，选定选择离子监测扫描模式，用外标校正曲 线法定量。 5 试剂和材料 除另有规定外，在分析中仅使用确认为色谱纯的试剂，蒸馏水采用 GB/T 6682 规定的一 级水。 5.1 丙酮(C H O): 色谱纯。 3 6 5.2 正己烷(C H )：色谱纯。 6 14 5.3 壬基酚标准物质：纯度≥98%，Nonyl Phenol， CAS 号：25154-52-3。 5.4 壬基酚标准储备液（1 mg/mL）：准确称取 100 mg的壬基酚标准物质，用正己烷溶解， 定容至 100 mL，于 0℃～4℃冰箱保存，有效期 6个月。 5.5 标准工作溶液：用正己烷将 1 mg/mL 的壬基酚标准储备液逐级稀释，得到浓度为 0.3 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L的标准工作溶液，于 0 ℃～4 ℃冰箱保 存，有效期 1 个月。 5.6 无水硫酸钠：分析纯，使用前于 650℃灼烧 4h,贮于干燥器中备用。 5.7 聚酰胺滤膜：0.45 μm。 5.8 HLB 固相萃取小柱（500 mg/6mL）。 6 仪器和设备 6.1 气相色谱质谱联用仪（GC-MS）：配电子轰击电离源（EI）。 6.2 分析天平：精度 0.1 mg。 6.3 超声波水浴装置：功率不小于 400 W。 6.4 粉碎研磨机。 6.5 涡旋振荡器。 6.6 旋转蒸发仪。 6.7 氮吹仪。 6.8 具塞锥形瓶：100 mL。 6.9 梨形瓶：100 mL。 6.10 容量瓶：10 mL、25 mL、50 mL、100 mL。 7 试样制备与保存 取美缝剂试样均匀混合自然干燥，经液氮冷冻后，用粉碎研磨机粉碎至直径不超过1 mm 的颗粒，混合均匀后作为待测试样，于室温条件下保存，本文件中规定的室温条件为10 ℃～ 30 ℃。 8 测定步骤 8.1 萃取 准确称取上述混匀的试样2.0 g（精确至0.1 mg）于具塞锥形瓶中，加入50 mL正己烷， 加塞后置于超声波水浴装置中，超声功率400 W，在40 ℃水浴温度下超声萃取60 min，萃取 完成后，将萃取液溶液经无水硫酸钠玻璃柱干燥过滤至梨形瓶中。用少量正己烷清洗样品表 面和锥形瓶两次，过滤后的清洗液并入上述的梨形瓶中。 8.2 浓缩 将8.1中的萃取液置于旋转蒸发仪上，在35 ℃水浴中减压旋转蒸发至约1 mL，过HLB固 相萃取小柱净化，用丙酮5 mL、体积比1：1的丙酮-正己烷混合液5 mL和正己烷5 mL洗脱， 洗脱液氮吹至近干，加入1 mL正己烷溶解，旋涡混合30 s，溶液经0.45 μm聚酰胺滤膜过滤 后进行GC-MS测定。 8.3 测定 8.3.1 气相色谱参考条件 气相色谱参考条件如下