甘肃省中药松针（马尾松）配方颗粒标准.pdfVIP

甘肃省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 标准号: PFKLBZ-268-2023 松针（马尾松）配方颗粒 Songzhen(Maweisong) Peifangkeli 【来源】 本品为松科植物马尾松Pinus massoniana Lamb. 的干燥针叶的配方颗粒。 【制法】取松针（马尾松）饮片 8000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏 率为 6%~12% ），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成 1000g，即得。 【性状】本品为红棕色至棕褐色的颗粒；气微香，味微苦。 【鉴别】取本品适量，研细，取 1g，加甲醇15ml、盐酸1ml，加热回流30 分钟，滤过， 取续滤液作为供试品溶液。另取槲皮素对照品，加乙醇制成每1ml 含0.25mg 的溶液，作为对照 品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020 年版 通则0502 ）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别 点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯- 乙酸乙酯- 甲酸（5 ∶4 ∶0.5 ）为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以 1%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相 应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020 年版 通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长100mm，内径2.1mm ， 粒度1.8μm ）；以乙腈为流动相A ，以0.1%磷酸溶液为流动相B ，按下表中的规定进行梯度洗脱； 流速为每分钟0.30ml ；柱温为30℃；检测波长为210nm 。理论板数按儿茶素峰计算应不低于8000。 时间（分钟） 流动相A （% ） 流动相B （% ） 0~20 3→25 97→75 20~28 25→38 75→62 28~32 38→90 62→10 32~34 90→3 10→97 参照物溶液的制备 取松针（马尾松）对照药材2g ，加水60ml ，加热回流30分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加70% 甲醇25ml ，超声处理（功率250W ，频率40kHz ）30分钟，摇匀，滤过，取 续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取儿茶素对照品，加甲醇制成每1ml含50µg的溶液，作为 对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取0.2g，置具塞锥形瓶中，加70% 甲醇25ml ，超声 处理（功率250W ，频率40kHz ）30分钟，放冷，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液1μl 和供试品溶液2μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现5 个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5 个特征峰保留时间相对 应，其中峰1 应与对照品参照物峰保留时间相对应。 对照特征图谱 峰1 （S ）：儿茶素； 色谱柱：HSS T3 ；2.1mm ×100mm，1.8μm 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020 年版 通则0104 ）。 【浸出物】 取本品研细，取约2g ，精密称定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物测定 法（中国药典2020 年版 通则2201 ）项下的热浸法测定，不得少于24.0% 。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020 版 通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八