甘肃省中药毛麝香配方颗粒标准.pdfVIP

甘肃省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 标准号: PFKLBZ-274-2023 毛麝香配方颗粒 Maoshexiang Peifangkeli 【来源】 本品为玄参科植物毛麝香Adenosma glutinosum （L. ）Druce 的干燥全草经炮制并按 标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取毛麝香饮片 6500g ，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为 7.7%~15.0% ），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g， 即得。 【性状】 本品为棕褐色至深棕褐色的颗粒；气微，味苦，微涩。 【鉴别】 取本品0.5g ，研细，加甲醇25ml ，超声处理（功率250W ，频率40kHz ）30 分钟， 滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取毛麝香对照药材3g，加水80ml， 煮沸30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇25ml ，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中 国药典2020 年版通则 0502 ）试验，吸取供试品溶液3µl、对照药材溶液10µl，分别点于同一硅 胶GF254 薄层板上，以三氯甲烷- 甲酸乙酯- 甲酸（5 ∶5 ∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫 外光灯（254nm 和365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点和荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020 年版 通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以苯基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm， 粒径为1.8µm）；以甲醇为流动相A ，以0.1%磷酸溶液为流动相B ，按下表中的规定进行梯度洗 脱；柱温为30℃；流速为每分钟0.30ml ；检测波长为335nm。理论板数按野黄芩苷峰计算应不 低于8000。 时间（分钟） 流动相A （% ） 流动相B （% ） 0~10 21→24 79→76 10~15 24→28 76→72 15~20 28→31 72→69 20~30 31→36 69→64 30~40 36→45 64→55 40~50 45→70 55→30 参照物溶液的制备 取毛麝香对照药材0.5g ，置具塞锥形瓶中，加水20ml ，加热回流30 分 钟，放冷，摇匀，滤过，滤液蒸干，残渣加50% 甲醇25ml ，超声处理（功率300W，频率40kHz ） 30 分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取野黄芩苷对照品适量， 加甲醇制成每1ml 含40μg 的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取0.5g，置具塞锥形瓶中，加50% 甲醇20ml ，超声 处理（功率300W，频率40kHz ）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各1μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现5 个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中的5 个特征峰保留时间 相对应，其中峰4 应与对照品参照物峰的保留时间相对应。 对照特征图谱 峰4 （S ）：野黄芩苷