甘肃省中药金耳环配方颗粒标准.pdfVIP

甘肃省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 标准号: PFKLBZ-277-2023 金耳环配方颗粒 Jinerhuan Peifangkeli 【来源】 本品为马兜铃科植物金耳环Asarum insigne Diels 的干燥全草经炮制并按标准汤剂 的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取金耳环饮片 3500g ，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为 14.0%~25.5%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g， 即得。 【性状】 本品为浅棕褐色至黑褐色的颗粒；气微，味苦、麻舌。 【鉴别】 取本品0.5g ，研细，加甲醇20ml ，超声处理30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加 甲醇1ml，作为供试品溶液。另取金耳环对照药材2g ，加水100ml，煎煮1 小时，滤过，滤液蒸 干，残渣加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020 年版 通则0502 ） 试验，吸取上述两种溶液各 5μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯-丙酮（6 ∶1）为展开 剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应 的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020 年版 通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （柱长为100mm ，内径为 2.1mm ，粒径为1.6μm ）；以乙腈为流动相A ，以0.1%磷酸溶液为流动相B ，按下表中的规定进 行梯度洗脱；流速为每分钟0.30ml ；柱温为30℃；检测波长为280nm 。理论板数以3 号峰计算 应不低于5000。 时间(分钟) 流动相A （% ） 流动相B （% ） 0~15 5→15 95→85 15~20 15→35 85→65 20~45 35→65 65→35 参照物溶液的制备 取金耳环对照药材 1g，置具塞锥形瓶中，加水 20ml ，加热回流30 分 钟，放冷，摇匀，滤过，滤液蒸干，残渣加70% 甲醇20ml ，超声处理（功率250W ，频率40kHz ） 30 分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另精密吸取内标溶液 1ml， 置5ml 量瓶中，用70% 甲醇稀释至刻度，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取0.5g ，置具塞锥形瓶中，加70% 甲醇20ml ，超 声处理（功率250W ，频率40kHz ）30 分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现 5 个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的 5 个特征峰保留时间相 对应。 对照特征图谱 色谱柱：Cortecs T3 ；2.1×100mm ，1.6μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020 年版 通则0104 ）。 【浸出物】 取本品研细，取约2g ，精密称定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物测定 法（中国药典2020 年版 通则2201 ）项下的热浸法测定，不得少于11.0%。 【含量测定】 对照品溶液的制备 取槲皮素对照品适量，精密称定，加50% 乙醇制成每1ml 含100μg 的溶液，即得。 标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液0.5ml、1.0ml、2.