广西地方标准《解毒草药材中菊苣酸含量的测定 高效液相色谱法》（征求意见稿）编制说明.doc

《解毒草药材中菊苣酸含量的测定 高效液相色谱法》 编 制 说 明 （征求意见稿） 广西壮族自治区民族医药研究院 二○一一年十一月十九日 工作简况 1、任务来源 根据广西壮族自治区质量技术监督局桂质监函[2011]633号文件的通知要求，我们承担了《解毒草药材中菊苣酸含量的测定 高效液相色谱法》广西地方行业标准的起草工作。 2、标准制定的意义 菊苣酸分子式为C15H10O7，为解毒草药材中的主要成分[1]。具有清热，利湿，解毒，止血。治风热感冒，急性胃肠炎，痢疾，黄疸，咳血，吐血，便血，尿血，疔疮，外伤肿痛效2011年千亿元产业重大科技攻关项目9-2柏金胶囊等7种壮药新药研制 ）、“壮药复方铁草胶囊（国家科技支撑计划项目2006BAI06A17）”、壮药制剂“壮药排毒胶囊”（2009广西壮族自治区食品药品监督管理局医疗机构制剂项目）主要药材组分之一。关于解毒草中菊苣酸的分析检测方法有报道，但是尚未形成标准。为了确定统一检测方法，以便进一步开展大批量的分析测试工作，特制定本标准。其结果对解毒草的推广种植和种植品种的选择，以及解毒草加工企业的原料采购有现实指导意义，具有一定的先进性和实用性。 3、主要工作过程 在滕红丽、郭力城等主要成员查阅了相关最新资料和文献，结合我国国情和国内实验室的特点，对确定的检测方法进行定性、检出限、灵敏度、精密度等试验，建立了一个灵敏度高、选择性好、样品适用范围宽、能为我国大多数的检测机构所使用的方法。参考了《GB6682—1992分析实验室用水规格和试验方法》和《JY/T 024—1996 高效液相色谱方法通则》中的有关原理和技术内容，研究制定了本标准。 二、本标准有关技术的说明 本方法采用液相色谱法测定[2]，流动相：乙腈-甲醇（5:1）A：0.1％磷酸溶液B(梯度：0-30min,20-60%A)。检测波长为360nm；流速：0.85mL／min；柱温：30℃，取得了较好的效果。本标准充分考虑了设备的先进性、可靠性和实用性。 三、实验数据 1、标准工作曲线 按上述色谱条件测定, 菊苣酸在0.001-6 μg 范围内有良好的线性关系，回归方程为Y=33277X+149.32, r=0.9989。 2、本法测定的准确度及精密度 采用标准加入法，在已知测定量的样品中加入已知量的对照品，按所述方法进行样品溶液的制备以及样品测定，计算测定结果，平均回收率为99.54％，RSD为1.28％。 参考文献 [1] 广西壮族自治区卫生厅. 广西中药材标准[M]. 南宁，广西卫生出版社，1996：32 [2] 窦德明，崔树玉，曹永智. 引种紫锥菊有效成分菊苣酸含量研究[J]. 中草药，2001，32（11）:987-988 制标小组 二O一一年十一月 2