拉曼测试的影响因素分析.PDF

拉曼测试的影响因素分析 刘美蓉 臧思淼 （分析测试中心光谱组 Tel: 010 Email: mrliu@iccas.ac.cn） ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 测试中心现有的拉曼光谱仪为显微共焦激光拉曼光谱仪，主要用于分析碳材 料、无机有机化合物、聚合物等。实验中，影响拉曼测试的因素很多：激光波长、 激光功率、物镜倍率、采集时间、荧光、样品尺寸及压力等。下面通过实验数据 对一些影响因素进行分析。 1. 激光波长的影响 光谱实验室的显微共焦激光拉曼光谱仪配有4 个激发波长，325nm、532nm、 633nm、785nm 。拉曼散射强度与激光波长的四次方成反比，波长越长拉曼散射 光越弱。一般样品用 532nm 激光即可，但如果 532nm 激光激发样品荧光很强， 堙没了拉曼峰；可改变激发波长为 633nm 和 785nm. 原因是激发波长改变后， 拉曼峰位置不变，荧光峰位置会发生变化（横坐标为Raman shift）。但785nm 激 发拉曼信号经常较弱。325nm 激发波长虽短，但其拉曼信号却较弱，主要原因是 325nm 激光波长短，穿透样品的深度很浅，激光与样品作用的量就很少，因此拉 曼信号就较弱。对单晶硅来说，532nm 的穿透深度约800nm，但325nm 穿透深 度仅约10nm 左右。激光穿透样品的深度与激发波长与样品的吸光系数有关。但 325nm 波长在规避荧光方面非常有优势，拉曼光跟激发光距离很近，对325nm， 如拉曼散射范围200-4000cm-1(Raman shift)， 实际波长范围327-373nm 。因为荧 光经常在可见光范围，因此使用 325nm 激光，荧光一般不会影响拉曼。但需要 样品拉曼信号要强，而且对325nm 激光的稳定性要好。因325nm 激光穿透深度 比较浅，特别适合分析核壳结构样品。 12000 10000 532nm 633nm 9000 10000 8000 ) ) 7000 s s t t n n u u o 8000 o 6000 c c ( ( y 1 / 8y t t 5000 i i s