食品安全检测技术介绍.pptVIP

第八章 食品安全检测技术 第一节 概述 第二节 实验室仪器检测技术 第三节 快速检测技术 第一节 概述 食品安全的检测对象： 农药、兽药、生物毒素、食品添加剂、非食用添加剂、违禁成分、持久性有机污染物、加工产物、致病菌…. 食品安全检测技术分类： 仪器分析，化学分析，生化分析（免疫分析、生物芯片、PCR） 定性、定量、在线监测 第二节 实验室仪器检测技术 色谱分析法的历史 俄国植物学家Tswett于1901年发现：利用吸附原理分离植物色素。 1906年Tswett 创立chromatography”—“色谱法”新名词； 1907年在德国生物会议上第一次向世界公开展示显现彩色环带的柱管； 1930年R.Kuhn用色谱柱分离出胡萝卜素。 色谱法的特点 高选择性 分离单组份定性定量 高效能 高灵敏度 检出限量低至10-11 g.kg-1的物质，适于微量和痕量分析。 一、气相色谱分析 系统构成：气路系统，进样系统，分离系统，检测系统 工作原理：样品高温瞬间汽化-色谱柱分离-检测 适用：易挥发的小分子有机物 难挥发性成分经衍生化检测 气相色谱-分离系统 色谱柱：填充柱，毛细管柱 色谱柱选择： 按样品极性 弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54 中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210 极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS 气相色谱-检测系统 氢火焰离子化检测器（FID）：破坏型，含碳的有机物 电子捕获检测器（ECD ）：非破坏型，选择性 电负性强的化合物 火焰光度检测器（FPD ）：破坏型，选择性 含硫磷的化合物 热导池检测器（TCD ）：非破坏型，选择性 永久性气体 气相色谱在食品安全检测中的应用 反式脂肪酸的检测（衍生，FID) 苯，氯苯，氯酚类（直接进样， FID） 有机氯农药（ECD) 有机磷农药（FPD) 二、气相色谱与质谱的联用分析 气相色谱分离与质谱定性定量结合，质谱相当于气相色谱的检测器。 1. 对食品中残留物进行分析 MS是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都有比较好的响应，根据特征离子强度定量。适合大批量农残检测。 2. 对未知物分析 准确测定未知组分的相对分子质量。 气相色谱与质谱的联用-分析实例 食品中42种农药的气相色谱- 质谱选择离子测定 样品处理方法 液液萃取-固相萃取联用： 样品中农药经二氯甲烷提取后，Envi -Carb柱和Sep - Pak - NH2柱双柱净化，净化后直接进样分析 色谱条件 色谱柱: HP - 5MS ( 30 m ×0.125 mm ×0.125μm) ; 载气: 高纯氦气, 流量1 ml/min; 柱温: 70℃, 保持2 min,以25℃/min升至150℃,再以3℃/min升至200℃,再以8℃/min升至260℃,保持10 min;进样口温度: 250℃;进样方式:不分流进样, 1.15 min后打开分流阀和隔垫吹扫。 质谱条件 离子源(EI)温度: 230℃,电子轰击能量70 ev,GC - MS接口温度: 280℃。 气相色谱与质谱的联用-分析实例 分析特征量 42种农药的线性范围:0.001～1.0μg/mL 样品的加标回收率：89%-94%, RSD < 10% 方法的最低检出限：0.001～0.005 mg/kg ( S/N = 3) 检测农药种类 有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂 检测的样品种类 肉类，蛋类，乳品，蔬菜和水果 三、高效液相色谱法 高效液相色谱仪的应用 分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。 苏丹红 三聚氰胺 合成色素 生物毒素 敌敌畏 双酚A 四、液质联用HLPC-MS 以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在液相色谱部分分离，经质谱离子化，质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 色谱和质谱优势结合，应用广泛。 HLPC-MS应用 适用于高沸点、大分子、 强极性和热稳定性差的化合物的分析。 适于复杂基质样品,特别是食品、生物样品中的农兽药残留的定性定量分析。 利于多组分分析。 高效液相色谱与质谱联用-分析实例 样品前处理 液液萃取-固相萃取： 样品经过乙腈和二氯甲烷提取后，过C18固相萃取柱净化 色谱条件