天然产物的提取青蒿素.ppt

超临界CO2萃取超临界流体萃取是一种新兴的萃取分离技术。处于临界区附近的流体可以象普通流体一样作为萃取剂使用，以高压液化气体为溶剂，加压逆流和减压蒸发为主导的工艺路线。李子颖等，青蒿素提取技术研究进展，中药研究与信息，2002，4（2）第30页,共42页，2024年2月25日，星期天流量器青蒿素分离器Ⅱ预热器取样分离器Ⅰ萃取器预热器缓冲罐高压泵冷冻装置CO2杂质放空预热器黄花蒿草经粉碎筛分后装入萃取器。从钢瓶出来的CO2冷却成液态,再由高压泵压缩后进入缓冲罐,经预热器进入萃取器,与原料黄花蒿进行接触和传质。溶有溶质的超临界CO2经两级预热、两级减压后,进入分离器Ⅰ和分离器Ⅱ。从分离器Ⅱ顶部出来的CO2(压力约为5MPa)经流量计测量流量后放空(或循环使用)。预热器、萃取器和分离器温度均由恒温水浴控制恒定温度.钱国平,超临界CO2从黄花蒿中提取青蒿素的研究,化工进展,2005,24第31页,共42页，2024年2月25日，星期天综合水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取、超亚临界流体萃取、微波萃取、大孔树脂提取几种方法，水蒸气蒸馏工艺简单，操作容易，周期较长，成本低。但只适用于黄花蒿中挥发性成分的提取；有机溶剂法提取青蒿素，工艺路线成熟，易于工业化，但是需要多次萃取浓缩，能耗高，周期长，成本高，部分溶剂逃逸造成环境污染；超临界流体萃取，采用CO2作用溶剂，价格低，无毒，不燃，可以循环使用，生产不造成环境污染，CO2萃取工艺简单，周期短，操作温度接受常温，青蒿素几乎不发生热裂解等化学反应。通过改变CO2密度和操作参数可改变CO2对青蒿素的溶解性。缺点是一次性设备投资大。钱国平等，超临界CO2从黄花蒿中提取青蒿素的研究，化工进展，2005第32页,共42页，2024年2月25日，星期天微波辅助溶剂萃取是在有机溶剂萃取基础上进行的改进，较有机溶剂萃取选择性增加，溶剂消耗量大大减少，时间缩短数倍值至十倍，收率提高，成本降低。大孔树脂提取，优点具有吸附容量大，选择性好，易解吸，易再生，成本低，效率高等特点，克服了其他方法消耗溶剂油多，不甚安全和严重污染环境的缺点。李子颖等，青蒿素提取技术研究进展，中药研究与信息，2002，4（2）杜小英等，青蒿素最佳提取工艺研究，河北中医药学报，2005，3（20）第33页,共42页，2024年2月25日，星期天5.分析方法定性分析①薄层色谱分析吸取一定量青蒿素样品溶液，点样于以硅胶G或硅胶-CMC-Na制作的薄板上，采用石油醚一乙酸乙酯或苯一乙醚作展开剂，再以香草醛浓硫酸作显色剂，结果青蒿素呈鲜黄色斑点，继而又变为潮蓝色，用110℃活化的层析硅胶片点样，以石油醚一℃一乙醚为展开剂展开，以对二甲氨基苯甲醛溶于冰醋酸、磷酸和水的混合溶液作显色剂，80℃烘半个小时，青蒿素呈蓝紫色斑点。②显色法：即利用青蒿素化学性质中的显色反应作为检测青蒿素的方法。陈强,青蒿素的提取、分离和测定,宝鸡文理学院学报,1999年3月第34页,共42页，2024年2月25日，星期天定量分析(1)用于含量较高时的定量分析①利用青蒿素分子的过氧基进行测定，主要有碘量法和脉冲极谱法。脉冲极谱法是利用过氧桥可还原的性质，选用0.05mol/L硫酸氨铵为底液，青蒿素于0V（vsSCE）处出现一良好峰形，浓度在0-16μg/mL范围波高与浓度呈线形关系，测定下限为2μg/mL②利用内酯在碱性条件下水解开环的特性(2)植物提取液、低含量、复杂成份的测定方法①薄层扫描定量法②气相色谱法③红外光谱测定④还原性电化学高效液相色谱法(HPLC-EC)⑤高效液相色谱法(HPLC-UV)第35页,共42页，2024年2月25日，星期天6市场调研及经济技术分析⑴青蒿素是生产抗疟药品的原料；诺华预计今年青蒿素采购原料量共约55.5吨，只相当于目前市场库存量的1/3；⑵国内涉足青蒿素产业的企业主要有华立控股、昆明制药和复星医药3家，先进入市场的华立控股早在2000年末和2001年10月先后收购了重庆武陵山制药和湖南吉首制药两个青蒿素原料提取厂，后又斥资1.7亿元购得青蒿素主要厂商之一的昆明制药29%的股权。昆明制药是目前蒿甲醚原料的主要生产与提供者，并与世界主要抗疟制剂生产商诺华签订了20年合约。复星医药是通过2003年底收购桂林制药而挤进青蒿素市场，复星医药桂林制药厂成为中国第一个通过WHO复查GMP（药品生产质量管理规范）车间合格的企业；赖强，广药高调进军青蒿素产业青蒿素市场新局，医药经济报200510（4）第36页,共42页，2024年